当药质量评价研究

来源 :河北医科大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:zliang_1981
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
当药(Swertiae Herba),又称紫花当药,为龙胆科植物瘤毛獐牙菜(Swertia pseudochinensis Hara)的干燥全草,夏、秋季节采挖,是河北、内蒙古一带的民间草药,曾被称为“肝炎草”。当药收载于《中国药典》1977年版,2010年版和2015年版,药典中记载其味苦,寒;归肝、胃、大肠经,用于湿热黄疸,胁痛,痢疾腹痛,食欲不振。是中成药当飞利肝宁胶囊的主要药味。目前,在《中国药典》(2015年版)一部中对其来源、性状、饮片炮制方法,性味归经、功能主治等进行了具体描述,并对药材的鉴别项、检查项、当药苷和獐牙菜苦苷的含量测定项进行了规定。然而由于市场需求量大,供不应求,出现很多混淆品,而目前《中国药典》(2015年版)所规定的项目并不能够对当药及其混淆品进行区分。本研究建立了便捷快速的当药薄层鉴别方法和HPLC特征图谱的质量控制方法,使用所建立的薄层色谱鉴别和HPLC特征图谱方法,对当药的质量进行评价,为质量控制提供了依据。同时本研究采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)仪分析了当药的成分,共鉴定了20种化学成分,其中6个环烯醚萜类成分,3个呫吨酮类成分,8个黄酮及酮类成分,1个蒽醌类成分,1个三萜类成分和1个生物碱类成分。其中马钱苷酸和3-氧去甲基双酮为首次在当药中报道,并对其MS/MS质谱图进行了解析。为当药后续化学成分研究、质量控制和药效物质基础研究提供了一定参考价值。第一部分薄层鉴别方法研究目的:当药的薄层鉴别方法的研究方法:采用对照药材和对照品对照的方式,建立当药药材简便有效快速的薄层鉴别方法:薄层色谱条件为石油醚(60℃90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7:1)上层,展开8厘米,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。置日光下检视。结果:在该薄层色谱条件下,样品能够得到良好分离及鉴别,建立了能够快速鉴别当药药材的薄层鉴别方法。结论:所建立的薄层鉴别方法能够简便有效快速的控制当药的质量。第二部分特征图谱研究目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法方法:采用Waters 2695高效液相色谱仪;Dionex U 3000高效液相色谱仪;Agilent 1260高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18柱、波士顿Green ODS色谱柱、菲罗门Gemini C18柱色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节pH至4.0)-甲醇-乙腈(80:15:5)为流动相,检测波长为246nm,流速为1.0mL·min-1。对10批不同产地的当药HPLC特征图谱进行评价采用相对保留时间比较分析。结果:建立了当药的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,10批当药共有峰的相对保留时间的RSD小于0.3%。结论:本研究建立的当药特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制当药的质量。第三部分超高效液相-飞行时间高分辨质谱联用成分分析目的:使用超高效液相-飞行时间高分辨质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对当药成分分析方法:对确定来源的当药(Swertia pseudochinensis Hara)使用超高效液相-高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行化学成分分析。结果:使用PeakView 2.0质谱图分析软件对所得到的质谱图进行分析,使用Chemspider和Chemicalbook化学结构式搜索引擎搜索并与参考文献比较,并对部分已有对照品的成分进行对照品的保留时间及同位素和离子碎片确认化合物的结构。结论:从当药中确认了20种化合物,包括6个环烯醚萜类成分,3个呫吨酮类成分,8个黄酮及酮类成分,1个蒽醌类成分,1个三萜类成分和1个生物碱类成分。其中马钱苷酸和3-氧去甲双酮为首次在当药中报道。
其他文献
<正>浙江与宪法有着不解之缘。1954年通过的新中国第一部宪法——"五四宪法"正是在杭州酝酿、起草。今年3月5日,宪法修正案草案提请十三届全国人大一次会议审议。浙江的代表
人类现代照明经历了白炽灯、荧光灯、高气体放电灯以及现在的白光LED。稀土发光材料的出现推进了人类现代照明的发展。以铝酸盐和硅酸盐为基质的稀土发光材料有着优异的物理
叙述了二氧化氯的性质、制备方法及工艺,同时介绍了二氧化氯的应用。
期刊
植物果实特异性启动子能控制外源基因在果实中特异表达。主要分析了果实特异性启动子的研究现状及其存在的问题,并对果实特异性调控的机理和该类型启动子的应用进行了综述。
多相流现象广泛存在于自然界和生产生活中,对多相流动机理认识的加深能有效促进和推动国民经济的发展。对多相流的研究主要分为理论研究与实验研究,二者都离不开多相流实验装置
气象传感器网络是一种由大量具有运算功能和通讯功能的传感器节点组成的分布式网络,主旨是用于获取、收集、传输节点部署地区中监测目标的气象数据。由于气象传感网大多部署
本文通过标准化的简约模型形式化了一个完整而简洁的经济结构及其变迁的新古典框架,阐述了以资源最优配置为核心的新古典经济学范式向以结构变迁为核心的新结构经济学范式的
党的十八大明确要求要在2020年全面实现小康社会,而要实现这一伟大目标,关键在于贫困县能否顺利实现脱贫,步入小康社会。如果贫困地区没有完全达到小康水平,我国则无法步入真
通过介绍ISO 15016—2015的提出背景、基本内容和计算方法,给出在实船测速中应注意的事项。结合已完成的3艘8.2万dwt系列散货船实船测速、速度修正计算的实例,分析各环境因素
马克思曾在《资本论》中明确指出,人口数量和人口密度是劳动分工协作的前提,同时社会生产活动和经济发展是以一定的人口数量、人口质量和人口密度的存在为前提的。因此,人口发展,特别是一定的人口数量对一个国家或一个地区的社会经济发展的影响作用是比较明显的。一方面人口数量过小,不利于发挥地区规模经济的效应,不利于储蓄、消费和投资的增长,最终影响地区经济增长;另一方面人口减少会引起人口老龄化等人口结构的变化,最