随着近十几年来,锂离子电池广泛应用于便携式电子设备以及电动汽车中,有效地缓解化石能源的使用压力。但是,锂资源的稀缺以及分布不均,都极大地增加了锂离子电池的制造成本,不利于其大规模生产和可持续发展。相比之下,钠/钾资源丰富且分布广泛,物理性质和化学性质与锂相似,因此,钠/钾离子电池有望取代锂离子电池成为新一代能源存储系统。但是,钠/钾离子的半径比锂离子的大,导致其在嵌入脱出过程中容易造成电极材料粉化,降低钠/钾离子电池的循环稳定性。并且,目前关于钠/钾离子电池负极材料的储能机理的分析较少,阻碍了对负极材料进行实质性的改进。碳基材料因为电位低、稳定性高、价格低廉等特点被广泛应用于钠/钾离子电池负极中。在本论文所涉及的碳基材料中,主要是对石墨基材料进行改性与延伸,包括膨胀石墨、还原氧化石墨烯（RGO）-硒化铁复合物,分析其在钠/钾离子电池中的应用,具体包括;通过对石墨进行改性处理得到膨胀石墨,实现其高效的钠/钾离子存储性能;利用RGO较强的共价键键合能力及独特的三维褶皱空间结构减缓电极在储钠/钾过程中的体积膨胀,将其与Fe Se2复合得到Fe Se2@RGO包裹结构的复合物,在储钠/钾过程中保证高比容量的同时也具备高的循环稳定性。基于本研究,一些包括原位拉曼光谱技术、原位光学可视化技术也被开发用于对上述特性进行重点分析,取得结论如下:1、使用改进的Hummers法和后续的高温热处理合成膨胀石墨,有效的扩大了石墨的层间距,并展现出优异的储钠/钾性能。在钠离子电池中,在1 A g-1电流密度下,经过2600次充放电循环,比容量依旧保持在100 m Ah g-1。并通过原位拉曼光谱中的G峰的峰强和峰位的变化,分析其整个储钠过程,包括电极表面钝化、碳层堆积的变化、SEI膜的形成和钠离子嵌入膨胀石墨中,最后充电过程中随着钠离子脱出,膨胀石墨结构逐渐基本恢复。在钾离子电池中,膨胀石墨同样表现出优异的电化学性能,可在200 m A g-1电流密度下稳定循环650次后,比容量为187 m Ah g-1。2、使用水热硒化法和后续退火合成了RGO包裹的FeSe2复合物,RGO可减缓FeSe2颗粒发生团聚和体积膨胀,从而有效地提升了电极的循环稳定性,首先在钾离子电池中,分析醚类和碳酸酯类电解液对其电化学性能的影响。通过原位光学可视化技术观测电极在充放电过程中的变化,得知在醚类电解液中发生均匀的电化学反应,减少材料体积膨胀从而保持结构的完整性。最后根据原位拉曼光谱中Fe Se2特征峰的变化,分析Fe Se2在充放电过程中的物相变化和中间产物的生成。Fe Se2@RGO复合物在钾离子电池中以200 m A g-1电流密度下稳定循环75次后,比容量为356 m Ah g-1。在钠离子电池中,在200 m A g-1电流密度下,经过50次循环,比容量高达424 m Ah g-1。