本文研究了以亚氨基二乙腈为起始原料,经水解制亚氨基二乙酸,然后在以硫酸为介质的新工艺条件下合成双甘膦的生产工艺。它主要包括三部分内容：亚氨基二乙腈的水解、亚氨基二乙酸结晶和双甘膦合成工艺。完成了小试工艺实验研究与优化,并经中试和生产放大试验逐步调整,最后发展成为稳定的双甘膦工业生产工艺。首先亚氨基二乙腈在碱性条件下水解后加盐酸酸化生成亚氨基二乙酸一钠盐。对亚氨基二乙腈水解工艺中物料比、水解时间、水解温度进行实验研究和优化,并经中试放大和工业试生产确定了优化的工艺条件：亚氨基二乙腈：氢氧化钠=1：2.2(摩尔),缓慢加料,水解温度为42±1℃。在此最优条件下,大生产亚氨基二乙腈水解收率为97.3%。亚氨基二乙酸结晶工艺条件为每摩尔亚氨基二乙酸一钠盐中滴加1.05-1.1摩尔盐酸,控制结晶溶液pH值为2.2-2.5。在生产中对结晶母液梯级套用结果表明,母液的梯级套用是可行的。在母液套用3次结晶后生产的亚氨基二乙酸完全可以满足后续双甘膦的合成需要,大生产收率达93.6%。以硫酸为介质,在115℃向亚氨基二乙酸与亚磷酸混合液中匀速滴加甲醛,加料结束后保温2小时合成得双甘膦。小试的最优投料摩尔比为亚氨基二乙酸：亚磷酸：甲醛：=1：1.2：1.3,在母液套用过程中投料比改为亚氨基二乙酸：亚磷酸：甲醛：=1：1.1：1.25。该工艺经中试和大生产试验验证(1500公斤),大生产的收率为96.3%。采用以上工艺从亚氨基二乙腈出发,经碱水解和硫酸介质中与甲醛和亚磷酸缩合制双甘膦的工业生产试验的总收率达87.7%,废水排放量只有盐酸介质工艺路线的四分之一。