本论文将活性炭纤维固相微萃取技术应用在食品检测中，测定了有机磷和苯并咪唑两类农药在水果、蔬菜和其它食品中的残留以及测定了牛奶中的碘含量。其中，有机磷农药（OPPs）是我国目前生产最多、使用最广的一类农药。本文建立了用活性炭纤维固相微萃取技术检测食品中的有机磷农药（敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果）的方法，研究了相关影响因素，发现采用自制活性炭萃取纤维直接萃取时，不添加任何试剂，在中速搅拌条件下，于35℃恒温水浴中萃取40min时纤维吸附效果最佳，在250℃下解析3min时解析最完全。方法的线性范围为甲胺磷1~50μg/L，敌百虫、乙酰甲胺磷和乐果1~100μg/L，四种农药（敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果）的最低检测限分别为0.01μg/L、0.01μg/L、0.1μg/L、0.01μg/L，RSD（相对标准偏差）分别为2.5％、5.6％、4.2％、3.0％。运用该方法对超市出售的普通蜂蜜、果汁、青菜样品稀释100 倍进行了有机磷农药的测定，未检出该四种有机磷农药。样品稀释100 倍时加标回收率（加标浓度50μg/L）分别为：敌百虫74.6％、甲胺磷84.6％、乙酰甲胺磷89.9％、乐果97.4％。 苯并咪唑类杀菌剂是目前使用最多的一类广谱内吸性杀菌剂，本文也建立了用活性炭纤维固相微萃取衍生化技术检测水果中的两种常用苯并咪唑类杀菌剂（多菌灵、甲基托布津）的方法。当萃取温度为20 ℃ ；萃取时间为30min；解析温度为250 ℃ ；解析时间3min时，固相微萃取效果最佳。本方法测定的线性范围1-100μg/L；相关系数0.9986；RSD5.6％；方法检测限0.002μg/L。利用所建立的方法对实际水果中多菌灵和甲基托布津含量进行了测定，实验表明，目前市售的水果中多菌灵含量均小于0.01mg/kg，符合相关标准。样品平均加标回收率（加标浓度30μg/L）为89％~95％。 碘是人体必须的微量元素，碘对人和动物的作用随摄入量的多少而导致众多疾病。因而，建立一种食品中便捷、快速地检测碘含量的方法具有重大的实际应用价值。本文根据I2 与丁酮的衍生化产物3-碘2-丁酮易挥发的特性，使用活性炭纤维（ACF），采用HS-SPME-GC 联用技术，对影响固相微萃取过程的主要因素进行了探索，优化了工作条件，建立了一种快速检测牛奶中微量碘含量的方法。该方法操作简便，极少使用有机溶剂，检测限达到0.1μg/L，线性范围宽(1~500μg/L)，结果令人满意，在实际样品中加标30μg/L，平均加标回收率为86％。