本论文以Y/Eu二元系硝酸盐类稀土层状化合物（LRH）为研究对象,针对中性分子RE（hfa）3（H2O）3在LRH层间的插层柱撑、结构表征以及LRH纳米片的高效剥离、温感荧光特性和功能化应用进行了深入研究。通过对产物的XRD、FE-SEM、HR-TEM、STEM、SAED 和 PLE/PL 分析,结论如下:采用水热法将中性分子RE（hfa）3（H2O）3（RE=Y或Tb）成功插入到LRH层间,导致层间距由原始的0.89 nm膨胀至1.36 nm,颗粒厚度由原始的20 nm增加到～1μm,形成无机/有机杂化柱撑体。因中性分子的插入导致层间作用力削弱,柱撑体在适量甲酰胺溶剂中搅拌,可剥离出边长尺寸～1μm、厚度～2.2 nm的超薄纳米片。含Tb柱撑体具有优异的热敏特性,随着温度升高,Tb3+的489 nm（5D4-7F6跃迁）、545 nm（5D4-7F5跃迁）处的发射峰强度逐渐降低,而Eu3+的617 nm（5D0-7F2跃迁）处的发射峰强度增强,导致CIE色坐标从绿光区到黄光区的变化。在254 nm紫外灯照射下,柱撑体经77 K-480 K温度变化显示绿色-橘黄色-浅粉色的颜色变化。将柱撑体弥散于PVA制备探测温度的一维探测棒及二维荧光膜。一维热敏探测棒可探测液氮温度到室温的变化规律、并呈现温度变化曲线;二维荧光膜成功探测了三个温区的温度分布、确定了二维平面的温度变化规律。在剥离得到LRH纳米片上嫁接一层有机中性分子Tb（hfa）3（H2O）3形成功能荧光纳米薄膜,亦具有与含Tb柱撑体相似的温感荧光特性。成功将复合热敏薄膜应用于光纤,制备出热敏性能优异的光纤温度传感器,可实现一些特殊环境的温度探测、具有重要应用价值。