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CVD金刚石在热学、电学、光学等领域所表现出的优异性能,使其在众多研究领域受到广泛的关注。其中微米级CVD金刚石膜在硬度、热导率、附着力等方面具有优势,但其表面粗糙,难于加工;纳米级CVD金刚石膜表面平整、易于掺杂,具有良好的电学性能,但其生长速率较慢且含有较多非金刚石相。综合利用微米、纳米金刚石膜的优异特性,可以开拓CVD金刚石膜的应用前景,对此多层金刚石膜技术是一种较好的方法。多层金刚石膜生长过程中结构、层数与性能、质量的控制,以及大面积工业化生产都存在一定难度。针对以上问题,本研究利用韩国Woosinent公司的R2.0型MPCVD装置以及实验室自制75kW MPCVD装置进行了多层金刚石膜制备相关问题的探索。主要研究工作如下:1、在H2/CH4/CO2的沉积气氛下,探讨了CO2对金刚石膜的可控性生长研究。研究表明,CO2对金刚石膜的表面形貌及质量等有较大影响,添加适量浓度的CO2可以提高薄膜质量及生长速率,且CO2的加入可以促进（111）面的生长,但不利于（100）面的生长。主要通过调控CO2的浓度,成功制备出了具有不同形貌（金字塔形貌与（100）形貌）的微米金刚石膜以及纳米金刚石膜。2、制备了双层、三层、四层金刚石膜。在制备微-纳米双层金刚石膜过程中,微米层经过形核后,可以增大二次形核率,且在（100）形貌微米金刚石膜上生长纳米层比在金字塔形貌微米金刚石膜上更难。制备了结构为微米/纳米/微米的三层金刚石膜,金刚石膜的性能受纳米层厚度的影响,纳米层越厚金刚石膜所含内应力越高。微、纳米层交替沉积,制备出了四层（微米/纳米/微米/纳米）金刚石膜。通过金刚石膜表面粗糙度分析可知,微米层经过形核后再生长纳米层,以及增加薄膜层数可以显著降低表面粗糙度,获得了表面粗糙度为65.9nm（Ra）的四层金刚石膜。3、通过多层膜的制备研究,提出了多层金刚石膜的可能生长模型。多层金刚石膜生长过程中,由微米层转向纳米层时,存在一个明显的过渡层,由纳米层转向微米层时,没有明显的过渡层生成。确定了过渡层厚度与微米层表面粗糙度相关,表面越粗糙,过渡层越厚。4、在75kW MPCVD装置上制备了三层金刚石膜。研究了气压对金刚石膜的影响,金刚石膜质量随气压升高,呈现出先提高后降低,通过调节沉积气压,制备出了三层金刚石膜。