制药行业是产生VOCs的主要污染源之一，目前我国缺少制药工业VOCs排放的行业标准，也没有相应的技术标准体系，因此有必要进行制药行业VOCs监测分析方法的研究。针对典型制药行业的VOCs排放特点，本文建立了使用活性炭吸附剂采样管采样-二硫化碳解吸-毛细管柱气相色谱定性定量分析丙酮、乙酸乙酯、乙醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯和正丁醇等制药行业特征VOCs的方法。对8种物质进行同时采样和分析，在指定的色谱条件下各挥发性有机物可以实现良好的分离，绘制各个物质的标准曲线，线性相关系数均大于0.999，可以满足定性定量分析的需要；8种物质相对标准偏差在1.0%~3.2%之间，回收率在90.5%~102.9%之间，检出限在0.0018mg/m3~0.0084mg/m3之间，各项性能指标均满足规定要求，并且与国标方法相当；除乙醇外的7种物质的解吸效率在85%~103%之间，满足国家标准规定的75%以上的解吸效率的要求。乙醇的解吸效率低于75%，，所以本方法对乙醇的测定结果仅作为参考。方法适用于典型制药行业固定污染源废气和厂界无组织排放的特征VOCs的监测分析。本文同时建立了SUMMA罐采样-预冷浓缩预处理-GC/MS定性定量分析39种VOCs的分析方法。在指定的预冷浓缩和GC/MS条件下，各个VOCs可以得到较好的分离，校准曲线的线性相关系数均大于0.99，线性关系良好，能够满足定性定量分析的需要。分析方法的相对标准偏差在1.4%~6.8%之间，回收率在82.3%~113%之间，检出限在0.08μg/m3~1.74μg/m3之间，这几项性能指标均满足规定要求，并且与相关国家标准方法相当或更好。用SUMMA罐可以实现采样时间从数分钟至24h的不同时长的采样，样品至少可以保存10d。方法可以进行环境空气中的挥发性有机物的痕量分析，适用于监测制药企业厂界无组织排放的总挥发性有机物（TVOC）。