本文围绕氮氧自由基-过渡金属配合物这一分子磁体研究领域的热点问题，开展了自由基-过渡金属配合物的合成、结构及磁性的研究。采用过渡金属离子和氮氧自由基为自旋载体，以六氟乙酰丙酮作为共配体设计金属-自由基多自旋磁耦合体系。合成得到了2个自由基NIT-mNO<,2>(NIT-mNO<,2>=4，4，5，5-四甲基-2-(2’-氯-5’-硝基)-3-氧化-1-氧基自由基)和NIT-bph(NIT-bph=2，2’-苯醚-3-氧化-1-氧基-4，4，5，5-四甲基自由基)，利用这两个自由基合成了4个未见文献报道的新型自由基-过渡金属配合物，解析了其晶体结构。 应用元素分析、红外光谱、变温磁化率等手段对配合物进行了表征和性质研究。 设计合成了一系列的氮氧自由基与过渡金属的配合物，拓展了金属-由基多自旋偶合体系的研究范围，并对双自由基进行了较深入的研究，并对部分配合物进行了变温磁化率及波谱等功能性质测试。研究探讨了磁性与结构的关系，定性评估了自旋载体之间的磁相互作用，为研究配合物中自由基与金属间的磁交换作用提供了一定的理论依据。