随着传统化石燃料和不清洁能源的过度使用,环境污染问题日益严峻,全世界科学家都聚焦于如何开发出一种对环境绿色无破坏,可以循环使用的能源。超级电容器作为一种新型的储能器件,具有高功率密度,使用寿命长,得到了各国科学家的广泛关注。由于二氧化锰材料具有极高的理论能量密度(1370 F g^-1),价格低廉对环境友好,从而被认为是最有潜力的超级电容器电极材料之一。但二氧化锰自身的导电性较差,限制了其在一些需要进行快速充放电方面的应用,通常需要负载在集流体上形成复合电极材料。本文利用氧化-还原法制备出三维多孔镍片,将其作为集流体,在其表面电化学沉积二氧化锰,形成二氧化锰/多孔镍复合电极材料。并通过调节集流体多孔镍的微观孔结构及复合电极的微结构,探索制备高性能的超级电容器电极材料。本论文首先采用气相氧化-还原法对金属镍片进行多孔化处理,通过调节氧化-还原参数（主要是时间和处理温度）实现孔结构的有效调控。研究结果表明:镍片在空气中1000℃氧化24 h,氢气650℃还原10 min后得到的多孔镍片在多孔结构,比表面积和机械强度方面综合性能最佳。采用脉冲电沉积方法在多孔镍基底上电沉积了二氧化锰活性物质,构筑了二氧化锰/多孔镍片复合电极。研究了沉积不同质量的二氧化锰活性物质对电极比电容的影响,二氧化锰/多孔镍片复合电极的电化学性能测试结果表明:通过合理优化电沉积质量,复合电极材料的质量比电容在扫描速度为2 mV s^-1时可以达到1305 F g^-1,随着电沉积质量的增多,二氧化锰电极材料的质量比电容呈现明显下降的趋势。本论文提出了以氧化镍为前驱体制备三维多孔镍金属的新方法--气相还原诱导法,并将三维多孔镍作为自支撑电极应用在超级电容器中。通过系统的研究相关的制备参数我们发现,低温还原有利于减小多孔镍上孔的尺寸,提高孔密度。通过优化相关的参数,经过氢气400℃还原30 min的三维多孔镍,其作为自支撑电极的面积比电容和体积比电容在在扫描速度为2 mV s^-1时可以达到4.5 F cm^-2和90 F cm^-3。