以聚乙烯醇为载体的酸性微球催化剂的制备与表征

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本文将聚乙烯醇(PVA)作为载体,在其上负载一些具有催化活性的物质来制备酸性微球催化剂。研究了原料液的配制对催化剂成型的影响,测定了催化剂原料液的性能;并对成型后的催化剂进行表征。针对乙酸乙酯的合成,对催化剂的催化性能进行了评价。具体结果如下:首先,采用相分离-沥滤的方法,以聚乙烯醇作为催化剂载体材料,研究了催化剂载体的成型。探讨了载体原料液的配比,非溶剂的种类等对载体成型的影响。结果表明:当10%PVA溶液与DMAC的质量比为2-4时,使用普通滴管将混合溶液滴加到液层大于1.5cm的丙酮中,能够得到稳定的球形颗粒。其次,以PVA为载体,将PFSA负载到PVA上制备PVA-PFSA酸性微球催化剂。实验考查了原料液的配比、粘度、凝胶速度对催化剂成型的影响,测定了催化剂的粒径分布、酸值、比表面积及孔径分布及XRD。将制得的催化剂进行了酯化反应表征,结果表明:当m(10%wtPVA):m(DMAC):m (PFSA)=10:15:1时,制得的催化剂颗粒的性能较优。在乙酸:乙醇=4:1(mol),催化剂含量为0.8%,90℃下反应6h,乙酸乙酯的收率为93.7%。催化剂重复使用四次后乙酸乙酯的收率略微下降,为90.0%。此时催化剂的比表面积为66.47m2/g,平均孔径为20.70nm。再次,以PVA为载体,将NaHSO4负载到PVA上制备酸性微球催化剂。实验研究了原料液的配置,考查了原料液的配比、粘度、凝胶速度对成型的影响。测定了催化剂的孔隙率、含盐量、粒径分布、比表面积及孔径分布及XRD,并对制得的催化剂进行了催化表征。结果表明:当m(10%wtPVA):m(DMAC):m (NaHSO4)=3:1:1时,制得的催化剂颗粒的性能较好。但NaHSO4活性中心容易脱落从而降低催化性能。相同条件下的酯化反应,乙酸乙酯的收率为73%。最后,将K2S208负载到PVA上制备酸性催化剂。研究了原料液的配比、粘度、凝胶速度对成型的影响。测定了催化剂的孔隙率、酸值、粒径分布、比表面积及孔径分布及XRD,并对催化剂进行了催化表征。结果表明:当m(10%wtPVA):m(DMAC):m (K2S2O8)=20:20:0.8时,制得的催化剂颗粒的性能较好。相同条件下乙酸乙酯的收率为76%。
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