【摘 要】
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石榴石型氧化物固态电解质Li7La3Zr2O12（LLZO）及其衍生物因具有较高的离子电导率和良好的化学稳定性而具有很大的应用前景。特别是Ta掺杂的LLZO固态电解质LLZTO在室温下可以达到10-4-10-3 S cm-1的离子电导率,远远高于LLZO,甚至可与传统的液态电解质相媲美。然而,LLZTO固态电解质还面临着正极-电解质界面接触不佳、在空气中稳定性差的问题。LLZTO与正极材料之间的界
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石榴石型氧化物固态电解质Li7La3Zr2O12（LLZO）及其衍生物因具有较高的离子电导率和良好的化学稳定性而具有很大的应用前景。特别是Ta掺杂的LLZO固态电解质LLZTO在室温下可以达到10-4-10-3 S cm-1的离子电导率,远远高于LLZO,甚至可与传统的液态电解质相媲美。然而,LLZTO固态电解质还面临着正极-电解质界面接触不佳、在空气中稳定性差的问题。LLZTO与正极材料之间的界面电阻主要有两个来源:（1）LLZTO与正极材料反应生成界面相;（2）LLZTO与空气中的CO2和H2O反应生成含Li OH和Li2CO3的绝缘层。针对上述问题,本论文主要进行了以下三个方面的工作:（1）通过机械球磨工艺及固相法制备了掺Ta的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12（LLZTO）固态电解质,并探讨了不同烧结温度对LLZTO的影响。当烧结温度低于900℃时,LLZTO颗粒形貌为立方体,此时体系中不仅存在LLZTO相,还存在少量的锆酸镧相（La2Zr2O7）;当烧结温度升至900℃及以上时,LLZTO颗粒形貌为球形,体系中的锆酸镧相消失,XRD显示为LLZTO立方相。随着烧结温度的升高,LLZTO固态电解质颗粒不断长大,说明升高烧结温度有助于固态电解质晶体颗粒生长。测试了LLZTO在不同温度下的电导率,随着测试温度的提高,LLZTO固态电解质阻抗减小,电导率增大。（2）利用HBO3、LiNO3,通过非烧结法对LLZTO固态电解质进行改性,使LLZTO的锂离子电导率提高。在球磨的过程中,Li NO3作为锂源补充了损耗的锂,H3BO3与固态电解质表面的Li2CO3和Li OH反应,生成Li3BO3和Li2B4O7,降低了固态电解质表面的Li2CO3和Li OH含量,从而提高了固态电解质的晶界电导率,使得冷压法制得的陶瓷片也具有较高的离子电导率。电化学阻抗测试改性固态电解质的电导率可从10-6 S cm-1提升至10-4 S cm-1,提升两个数量级。将改性LLZTO加入LR114正极,Li3BO3、Li2B4O7可以在LLZTO和LR114正极材料之间作为缓冲层,使得正极与LLZTO形成紧密接触的界面,从而保证LLZTO-LR114正极界面有较高的锂离子迁移率,抑制了LLZTO与正极材料之间的元素扩散,并抑制不利于锂离子传输的层间相如Li OH和Li2CO3的形成。扣式电池测试表明,添加2 wt.%的5 wt.%LLZTO/HBO3/Li NO3改性固态电解质粉末至富锂LR114正极材料中时,电池容量提升5-11 m Ah/g。（3）高安全性的电解质对锂离子电池体系的构建尤为重要,除了氧化物型固态电解质LLZTO具有高安全性外,锂离子电池体系还存在一种高稳定性的电解质,即水系电解质体系,由于水系电解质的电化学稳定性窗口较窄,1.5 V以上的高压水系电池的负极材料选择仍然远远不能满足需求。NbO6八面体和PO4四面体构建的具有多阴离子框架的磷酸氧铌材料具有工作电压低、离子扩散快等优势,是高压水系锂离子电池极具前景的负极材料。在第三个工作中,通过固相反应和化学气相沉积法制备了具有单斜结构的碳包覆NbOPO4（NPO/C）材料,以甲磺酰甲烷,Li Cl O4和H2O（DES）作为电解质,在-1.34 V至0.6 V的电压区间（相对于标准氢电极）充放电,在0.33C的低电流下有92.0%的高库伦效率,有116 m Ah/g的比容量,其中扩散控制过程主导了NPO/C的电化学反应。锂离子可逆地嵌入/脱出NPO/C后,保持单斜结构,晶格膨胀小,这是零应变效应的特点。最后,组装成全电池测试,NPO/C用作阳极,Li Mn2O4用作阴极,DES作为电解质的全电池具有101.6 Wh/kg的高比能量,输出电压平台超过2 V。在2C速率下,单斜β-NbOPO4在1000次循环后库伦效率仍能保持94.3%,表明单斜β-NbOPO4可作为理想的高电压输出水系锂离子电池储能电极材料。
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