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本文运用差热分析(DTA)技术，分析了升温速率、试样粒度、试样用量等因素对小麦玉米热分解过程的影响，并通过对国标法和差热分析法的对比探讨了小麦和玉米的水分含量，粗纤维含量和对应DTA曲线峰面积的关系。实验结果表明:(1)试样粒度的变化对DTA曲线产生明显的影响，试样的粒度越大，峰面积也变大。本文选择最佳粒度尺寸为过140目筛。(2)升温速率的变化对DTA曲线影响比较明显。在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。在测定小麦中水分和粗纤维时本文选择最佳升温速率为10℃/min；在测定玉米中水分和粗纤维时本文选择最佳升温速率为8℃/min。(3)试样用量的改变也会对DTA曲线产生比较大的影响。填充量越大，容易使相邻的两峰重叠，降低了分辨力。本文选择最佳试样用量为10mg。(4)在优化实验条件下，小麦的粗纤维含量和对应的DTA曲线峰面积成线性关系，线性方程为：y=27.8791x+15.4018，相关系数r=0.9971；水分含量和对应的DTA曲线峰面积成线性关系，线性方程为：y=1.7689x-5.368，相关系数r=0.9958。玉米的粗纤维含量和对应的DTA曲线峰面积成线性关系，线性方程为：y=6.7014x+16.0315，相关系数r=0.9972；水分含量和对应的DTA曲线峰面积成线性关系，线性方程为：y=3.1579x－12.4656，相关系数r=0.9975。当水分含量超过17﹪时，水分含量和DTA曲线的峰面积没有线性关系。说明该方法只适用于水分含量小于17﹪的情况。(5)分别对小麦和玉米进行差热图谱及红外光谱进行了分析，结果表明：第一个在60～150℃之间的吸热峰是小麦或玉米中水分的蒸发产生．第二个在300～400℃左右出现的放热峰是小麦或玉米中的粗纤维分解所产生．通过对小麦和玉米及400℃灼烧后的红外光谱分析，进一步证明了小麦和玉米中的纤维素在400℃时已经分解。