PA/PI耐溶剂复合纳滤膜的制备与性能研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:svsehwx
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耐溶剂纳滤(SRNF)膜对于将纳滤过程从水体系拓宽到有机溶剂体系具有极其重要的意义。相比于非对称膜,基于耐溶剂基膜材质并通过界面聚合法制备的复合纳滤膜具有更好的综合性能。聚酰亚胺(PI)材料具有优良的化学稳定性,可溶性的PI是一种极佳的制膜材料。因此,本文通过对可溶性PI的合成工艺优化条件进行探索,为工业化生产PI工艺参数提供了可靠的选择依据。并以此为基础,利用界面聚合法制备了PA/PI复合纳滤膜。选用分子中带有羰基的二酐和短链烷基侧基的二胺为反应单体,通过低温缩聚反应合成了预聚体-聚酰胺酸(PAA),并化学亚胺化制备了可溶性PI。利用FT-IR、1HNMR、TG、GPC、DSC、XRD等手段对PAA和PI的结构和性能进行了表征。结果表明:成功的合成了PAA并完全亚胺化得到一种高分量的PI,测得PI分子量为300000,是一种非晶结构聚合物。其玻璃化转变温度为300℃,在N2气氛下,热失重5%时的温度为510℃,耐热性能优于PAA。室温下测得合成的PAA和PI在NMP、CHCl3、THF等有机溶剂中都具有较好的溶解性。利用L-S相转化法制备了PI基膜并对其进行化学交联改性,考察了交联剂浓度、交联时间对基膜耐溶剂性及表面性质的影响。通过Zeta电位仪测试表明交联后基膜表面正电荷增加,测得交联后PI基膜的截留分子量(MWCO)减小。在交联PI基膜上,利用界面聚合法制备了PA/PI复合纳滤膜。考察了哌嗪(PIP)浓度、均苯三甲酰氯(TMC)浓度、界面聚合时间、热处理时间对复合膜分离性能的影响。利用FT-IR、XPS、SEM、AFM对复合膜的结构及形貌进行了表征并测得最佳工艺条件下制备的复合纳滤膜的MWCO为400 g/mol。对制备的复合纳滤膜进行了综合性能测试,包括:分离性能以及耐溶剂性能。测试结果表明:复合纳滤膜具有较好的分离性能,在几种常见的有机溶剂如:甲醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、DMF中浸泡15 d后,对甲醇溶液中考马斯亮蓝(Mw=840g/mol)的分离性能基本不变,表明该复合纳滤膜具有较高的耐溶剂性能。
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