薯蓣皂苷元提取、抗自由基活性及5-羟甲基糠醛合成工艺研究

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:jsww2009
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我国是薯蓣皂苷元生产大国,多数企业依然采用直接酸水解法制备薯蓣皂苷元,其巨大的酸用量及产生的大量污水一直饱受诟病。而复合酶水解法,具有条件温和,污水排放量少,薯蓣皂苷元收率高等特点,是一项清洁生产工艺。本论文本着菊叶薯蓣资源综合开发利用的目的,先采用复合酶水解法降解菊叶薯蓣中的淀粉和纤维素等杂质,再进行薯蓣皂苷元的提取;对提取工艺中产生的废水进行处理,将废液中大量的糖类物质转化为5-羟甲基糠醛;最后对薯蓣皂苷元进行体外抗自由基活性研究,主要研究内容如下:(1)直接酸水解法提取薯蓣皂苷元的研究。通过单因素实验确定最佳酸水解条件为:2 mol/L的硫酸溶液,90℃下酸解4h,在此条件下薯蓣皂苷元的收率为1.76%。采用直接酸解法提取薯蓣皂苷元的提取工艺较为简单,但用酸量较大,且在剧烈的反应条件下产生的副反应较多,薯蓣皂苷元的收率较低;(2)复合酶水解法提取薯蓣皂苷元的研究。通过单因素实验确定复合酶最佳酶解条件0.5%淀粉酶、纤维素酶和糖化酶组成的复合酶,在p H=5.5,50℃酶解8h;菊叶薯蓣酶解后进行酸解,通过单因素实验确定最佳的酸解条件:1 mol/L浓硫酸,在90℃下酸解4h;最后通过单因素实验和正交实验确定复合酶水解法提取薯蓣皂苷元的最佳条件:加入0.5%复合酶,在p H=5.5,50℃的条件下酶解8h;加入浓硫酸和蒸馏水,使硫酸浓度为1mol/L,在90℃下酸解4h;石油醚提取,在料液比为1:8,60℃下提取3次。在此条件下薯蓣皂苷元的收率为2.56%,经HPLC测定纯度为92.85%。(3)薯蓣皂苷元的体外抗自由基活性研究。首先,通过多壁碳纳米管修饰电极,运用循环伏安法对薯蓣皂苷元的电化行为进行研究。其次,运用循环伏安法研究薯蓣皂苷元对DPPH自由基、羟基自由基和超氧自由基的清除效果,并通过数据计算出薯蓣皂苷元对DPPH自由基、羟基自由基和超氧自由基的清除率。实验结果如下:薯蓣皂苷元对DPPH自由基的其半抑制浓度(IC50)为0.667mmol/L,薯蓣皂苷元对羟基自由基的半抑制浓度(IC50)为0.714mmol/L,薯蓣皂苷元对超氧自由基的半抑制浓度(IC50)为1.048mmol/L。结果表明薯蓣皂苷元具有一定的抗氧化活性,其中对DPPH自由基的清除效果最佳,而羟基自由基次之,对超氧自由基的清除效果欠佳。(4)CrCl3/PVP纳米纤维催化果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛(HMF)的研究。通过静电纺丝制备Cr Cl3/PVP纳米纤维,利用热重一差热分析,红外光谱仪、扫描电子显微镜进行表征。首先以葡萄糖为原料制备HMF,在四乙基氯化铵(TEAC)反应体系中,筛选纳米纤维煅烧温度、催化剂添加量、催化反应温度和催化反应时间等条件对葡萄糖制备5-羟甲基糠醛产率的影响。实验结果表明,在200℃煅烧的Cr Cl3/PVP纳米纤维作为催化剂具有良好的催化效果,以TEAC为溶剂,当反应温度为120℃、反应时间20min,催化剂添加量为10%时,催化葡萄糖制备HMF的收率为65.6%。最后,利用Cr Cl3/PVP纳米纤维催化剂催化薯蓣皂苷元提取废液中的果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛。以Cr Cl3/PVP纳米纤维膜为催化剂,以TEAC为溶剂,通过单因素实验和正交实验确定最佳反应条件:反应温度为100℃,反应时间为30min,催化剂用量为10%,验证实验结果HMF平均收率为38.94%。
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