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过渡金属氧化物是最早发现和研究的赝电容电极材料。过渡金属镍、钴等具有多种价态,为超大赝电容的产生提供了可能性。单一的金属材料已经不能满足科技发展对超级电容器的要求,因此,越来越多的复合电极材料,如金属化合物-碳复合材料、金属化合物-聚合物复合材料、金属氧化物-金属硫化物复合材料,因其优异的导电性、较高的稳定性而受到研究人员的日益关注。本论文以钴、镍配合物为前驱体,通过热处理方法得到氧化钴/碳（CoO/C）、镍/氧化镍/碳纳米管（Ni/NiO/CNTs）和镍/二硫化三镍（Ni/Ni3S2）复合材料,在碱性电解液中对三种电极材料进行电化学测试并研究其电容性能,研究内容如下:（1）采用固相反应法,将硝酸钴和三聚氰胺充分混合研磨,经过煅烧得到CoO/C复合材料。采用红外（IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和X-射线衍射（XRD）等技术对材料进行表征,结果表明CoO/C呈多孔状形貌,增大了电极表面反应的接触面积。电化学测试结果证明,在电流密度为1 A/g时,CoO/C复合材料的比电容达到1015F/g。在电流密度为10 A/g时进行循环稳定性测试,1000次循环后,CoO/C复合材料的比电容保持率高达94.8%。以CoO/C为正极,以活性炭（AC）为负极,构建CoO/C//AC非对称电容器（ASC）,其功率密度为798 W/kg时,能量密度为12.3 Wh/kg。（2）以镍离子作为中心离子,以均苯三甲酸（H3BTC）作为桥联配体,通过水热法合成球状金属配合物Ni-BTC。进一步以Ni-BTC为前驱体,在氩气氛围中于435 oC下煅烧8 h。表征实验表明,均苯三甲酸含富六原子碳环,在镍离子的催化下可以转化成碳纳米管（CNTs）,生长在材料表面,从而得到Ni/NiO/CNTs复合材料。电化学测试表明,在电流密度为4 A/g时,Ni/NiO/CNTs复合材料的比电容经计算为1472 F/g,明显高于Ni-BTC的比电容（738 F/g）。当电流密度增加至20 A/g,Ni/NiO/CNTs和Ni-BTC的比电容分别降为748 F/g和508 F/g。在8 A/g下进行5000次循环充放电后,Ni/NiO/CNTs的电容保持率比Ni-BTC高32.8%。实验表明Ni/NiO/CNTs复合材料具有更好的赝电容性能。以Ni/NiO/CNTs为正极、AC为负极构成的Ni/NiO/CNTs//AC非对称电容器,在810 W/kg的功率密度下,其能量密度高达27.9 Wh/kg。（3）将硝酸镍和2-甲基咪唑溶于甲醇中,采用溶剂热法,在140 oC下合成花状Ni-ZIF材料。以升华硫作为硫源,以Ni-ZIF为前驱体,在管式炉中煅烧得到Ni/Ni3S2复合材料。相同条件下,不加硫源得到Ni/NiO复合材料。运用SEM、TEM、XRD、XPS等方法对Ni/Ni3S2复合材料进行表征,实验结果表明,片状的复合材料由Ni/Ni3S2纳米粒子组成。在4 A/g的电流密度下,Ni-ZIF、Ni/Ni O和Ni/Ni3S2的比电容分别为1289 F/g、1324 F/g和2222 F/g。在20 A/g的电流密度下测试三种电极的稳定性,1000次恒流充放电后,Ni/Ni3S2的保持率为73.4%,明显高于Ni-ZIF（54.3%）和Ni/NiO（64.4%）。在两电极体系中,以Ni/Ni3S2为正极、AC为负极,构建了Ni/Ni3S2//AC非对称电容器,在功率密度为800 W/kg时,能量密度为18.4 Wh/kg。