本论文主要针对抗癌药氟尿苷和镇咳药莫吉斯坦的合成工艺改进进行研究。氟尿苷的合成,以5-氟尿嘧啶为起始原料,经硅醚化,缩合,溴化,氢化,皂化等合成2′-脱氧-5-氟尿苷,并对其关键步骤进行了改进。在合成过程中,原料及所用到的试剂均为常用化合物,容易得到。在2′,3′,5′-三乙酰基-5-氟尿嘧啶核苷的制备过程中,以AlCl3代替SnCl4作为催化剂,能够起到很好的催化作用。在2′-溴-3′,5′-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷的合成过程,采用正交法确定最佳反应条件:氟尿嘧啶核苷与丙酰溴以摩尔比1:9反应,反应溶剂干燥的乙腈,反应时间为3h,并在反应过程中使用了有分子筛的分水器,反应完毕后以水代替甲醇使其析出晶体。在3′,5′-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷的制备过程中,采用Raney Ni为催化剂,以体积比为1:1的乙醇-正已烷代替甲醇为结晶溶剂。总收率为45.75%。莫吉斯坦的合成,以愈创木酚为起始原料,经取代,环化,N-酰化得到莫吉斯坦,并对其合成步骤进行改进。具体改进如下:在2-(2-甲氧基苯氧基)乙醛二乙醇缩醛制备过程中,以廉价低毒的DMF代替N-甲基吡烷酮,并延长时间至8.5h。2-[(2-甲氧基苯氧基)-甲基]-1,3四氢噻唑合成过程中,通过正交实验确定最佳反应条件:反应时间为4h,反应溶剂为体积比1:1的乙醇-水溶液, 2-(2-甲氧基苯氧基)乙醛二乙醇缩醛与半胱胺盐酸盐以摩尔比1:1.50反应。制备乙氧丙二酰氯过程中,以二氯甲烷代替甲苯作为反应溶剂,并加入DMF作为催化剂;在莫吉斯坦的制备过程中,改变缚酸剂为三乙胺,使反应体系变为均相反应。以上的改进使最终的反应收率达70.84%,比文献值提高25%。