论文部分内容阅读
随着社会经济的发展,化妆品已经成为人们生活中的一部分,其质量、安全问题与人们追求的健康、美丽息息相关。现有检测技术由于化妆品复杂的基质以及仪器本身的不足,不适用于多种有毒有害物质的同时检测,亟待研发准确可靠的检测方法。本文拟从化妆品中多种禁用组分的测定条件出发,利用质谱调谐、色谱条件优化开发适用于化妆品中多种禁用物质的检测方法。液相色谱-质谱方法开发流程为:先质谱,后液相(质谱是液相色谱的检测器);先标准,后未知(考虑样品的基质因素);先单标后混标(避免竞争电离);用实际样品确认液相色谱-质谱方法(考虑样品中的干扰物)。首先改变质谱参数至待测组分反应强度最高;然后优化流动相组分、流动相梯度洗脱比例及时间,使化妆品中多组分禁用物质的分离效果达到最佳;最后进行方法验证及实际样品检测。不确定度评定:不确定度是用来评定实验数据的准确度、可靠性的指标,一个完整的方法开发必须包含方法的研发、得到方法的不确定度评定。因此,本文参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)[1],进行最佳质谱色谱条件的探索,研发了测定化妆品中丙烯酰胺含量的方法;依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[2]分析了造成丙烯酰胺含量测定结果不准确的因素,并计算各个因素引入的不确定度值。综上所述,本论文研发了化妆品中米诺地尔等7种、地氯雷他定等15种、丙烯酰胺等多种禁用物质同时测定的色谱串联质谱方法并进行不确定度评估,所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.9993～0.9999,加标回收率在80.78%～108.00%(n=3)之间,相对标准偏差为1.25%～5.27%(n=6),检出限的范围为0.04～239.16μg/kg,定量限范围为0.14～797.20μg/kg。该方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定,对化妆品的检验具有一定的学术价值和现实意义。