生物样品中烷基酚的净化技术研究及图们江水环境中烷基酚的检测

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烷基酚(Alkylphenols,APs)在环境中具有持久性、生物累积性和内分泌干扰等作用,因此它的分析技术受到广泛地重视。主要分析对象有水样、悬浮物、沉积物及生物样品,主要分析技术是气相色谱-质谱联用(GC-MS)。其中,因为生物样品中含有大量的脂肪,不利于GC-MS分析。为了实现生物样品中烷基酚的GC-MS检测,开发了一种简单、经济的净化技术,并将其成功地应用于图们江环境样品中的APs分析。该净化技术是结合了硅藻土吸附色谱技术和硅烷基衍生化技术而实现的。根据生物提取液中脂肪的极性特征;去活化和活化的硅藻土吸附特征以及烷基酚的硅烷基化反应性质(衍生化试剂:N,O-双三甲硅烷基三氟乙酰胺,BSTFA),实现了烷基酚和各种脂肪的分离。在此基础上,设计了半自动化的净化装置以提高整个净化技术的便利性。加标样品的回收率范围为88%-103%,相对标准偏差为5.3%。该技术被成功的应用于图们江鱼样中壬基酚(Nonylphenols,NPs)的GC-MS分析。为研究图们江流域中烷基酚的分布特征及污染水平,分别在2006年的4月、8月、10月和2007年3月对12个采样点的水样、悬浮物和沉积物样品以及鱼样进行了采集,并通过GC-MS进行了分析。结果表明,在被检测的7种烷基酚中,壬基酚是主要污染物。在水样、悬浮物、沉积物和鱼样中壬基酚的浓度分别为11.7~3009.8 ng L-1,检出限~884.8 ng L-1,检出限~2784.2 ng g-1干重,11.6~47.0 ng g-1干重。在图们江中,壬基酚的分布存在着季节变化规律,在空间上也呈现出随着距污染源距离的增加而逐渐降低的趋势。在鱼体中壬基酚的生物浓缩系数(BCF)为12.3至49.7。以上研究结果表明,图们江流域中壬基酚的污染水平可能会对生态安全带来不利的影响。
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