【摘 要】
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随着国内外激光产业的发展,全球对于高质量激光介质的需求量也在不断增加。镥铝石榴石(LuAG)作为一种优秀的激光材料基体得到广泛应用。但是目前LuAG粉体制备存在工艺相对复杂,设备昂贵等缺点。因此寻找经济可行的方法制备性能优异的LuAG纳米粉体及利用性能优异的LuAG纳米粉体制备透明陶瓷材料是一种新型的研究方向。本研究分别采用固相反应法与微波辅助溶液燃烧法制备了 LuAG粉体,并采用了微波辅助燃烧法
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随着国内外激光产业的发展,全球对于高质量激光介质的需求量也在不断增加。镥铝石榴石(LuAG)作为一种优秀的激光材料基体得到广泛应用。但是目前LuAG粉体制备存在工艺相对复杂,设备昂贵等缺点。因此寻找经济可行的方法制备性能优异的LuAG纳米粉体及利用性能优异的LuAG纳米粉体制备透明陶瓷材料是一种新型的研究方向。本研究分别采用固相反应法与微波辅助溶液燃烧法制备了 LuAG粉体,并采用了微波辅助燃烧法制备了 LuAG:Er与LuAG:Cr,Nd荧光粉体,研究了制备工艺、离子掺杂与掺杂浓度等因素对于粉体微观结构、形貌与性能的影响。本文以A12O3与Lu203为原料对固相反应法制备LuAG工艺进行优化,研究了原料配比、煅烧温度、保温时间与助熔剂种类与含量对于制备LuAG粉体纯度、形貌的影响。研究结果表明:A1203在理论添加量的基础上过量5wt%为最佳配比。该配方在1500℃保温3h后,可以获得较纯的LuAG粉体,其中LuAG晶粒大小在500nm左右,晶粒呈椭球状。助熔剂的添加对于LuAG粉体的合成具有较大影响,相较于CaF2与BaF2,AlF3的添加对于LuAG粉体的合成具有更积极的影响,不仅使产物中没有未反应物的残留,而且细化了产物粉体的晶粒,使产物粒度分布更均匀,产物粉体的粒径大小在在200-300nm的范围内。采用微波辅助溶液燃烧法制备LuAG:Nd粉体,初始结晶的温度约为850℃。当煅烧温度提高到时候,粉末的结晶度也会提高。从能源的耗费以及粉体形貌性能等方面考虑,煅烧温度确定为900℃。Nd3+离子掺杂进入基体晶格对于Lu3+离子的取代,并未改变基体的晶格结构,只是使样品的晶格发生了轻微的畸变。根据测试标明,晶格畸变程度会随着Nd3+离子掺杂浓度提高而增大。随着Nd3+的掺杂浓度的提高,样品的发射峰会小幅度的向左偏移,同时,掺杂浓度越高的样品,其发射峰的不对称性会增大。样品经过808nm光激发之后,可以发射出近红外光。用微波辅助溶液燃烧法制备的LuAG:Nd样品中,样品的主发射峰在1064nm,Nd3+离子的猝灭浓度为4.0mol%。通过Nd3+离子的掺杂,使得材料在近红外波段成功激发。所制备的荧光粉在医学成像与固体激光器等方面有着潜在的应用前景。本文同时也采用微波辅助溶液燃烧法合成了 LuAG:Er和LuAG:Cr,Nd荧光粉,LuAG:Er荧光粉的最强发射峰位于1532nm,Er3+离子的掺入使得LuAG产生了轻微的晶格畸变。采用微波辅助溶液燃烧法所制备的LuAG:Er粉体,最佳掺杂浓度为2mol%。LuAG:Cr,Nd荧光粉中,Cr3+离子的引入使得粉体晶格畸变,LuAG:Cr,Nd荧光粉最强发射峰位于1062nm,当Cr3+离子的掺杂浓度在4.0mol%时,粉体发射峰最强。
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