电子束辐照法制备磁性核壳微球的研究

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近来,具有光、电、磁及生物等特殊性质的无机/有机复合微球的制备、功能化及应用的研究已经成为胶体微粒研究的一个重要方向。人们采用各种合成方法和合成路线去设计和制备无机/聚合物核壳微球,磁性高分子微球一方面具有与生物活性物质反应的特殊功能基团,可以作为生物活性物质的载体;另一方面又具有超顺磁性,在外加磁场作用下能快速分离的特点,在生物工程、生物医学、细胞分离与标记等领域的研究日益广泛。本文采用一种新颖的技术——电子束辐照技术——制备了单分散的功能性无机/聚合物核壳微球,为功能性材料的发展和应用开拓了新的思路。 制备Fe<,3>O<,4>磁性高分子微球的关键是如何制备纳米Fe<,3>O<,4>磁粉以及单体在聚合的过程中如何把Fe<,3>O<,4>纳米磁粉包覆在聚合物里面而形成核壳式结构的微球。本论文的目的,是得到一种适宜的方法制备纳米Fe<,3>O<,4>磁粉和核壳式磁性微球并讨论了影响微球平均粒径的因素。论文主要进行了以下几个方面的研究与探索: 1.采用化学共沉淀法制备出了可达到纳米级分散的Fe<,3>O<,4>纳米粒子。深入探讨了沉淀剂的种类、铁盐和沉淀剂比例、反应温度、熟化温度等各种因素对产物的粒径及磁性能的影响,对Fe<,3>O<,4>纳米粒子进行了晶体结构、粒径、磁性能、铁含量等性能的表征。表征结果表明产物具有完美的晶体结构,粒径约8nm,比饱和磁化强度为69.7emu/g,磁响应性强,具有超顺磁性,剩磁和矫顽力均为零,粒径分布均匀,分散性良好。 2.在共沉淀法制备Fe<,3>O<,4>纳米磁粉的基础上,以丙烯酰胺(AM)为单体在反相微乳液中通过电子束辐照的方法制备了具有核壳结构的磁性复合微球Fe<,3>O<,4>/PAM。采用XRD、AFM、IR、FT-IR、LSPSDA、VSM、TGA等对样品进行了表征。结果表明磁性高分子微球Fe<,3>O<,4>/PAM粒径大小为154nm,呈球形,表面光滑,比饱和磁化强度为3.7emu/g,矫顽力为零。分析了乳化剂用量,单体浓度,磁粉用量,辐照剂量等对Fe<,3>O<,4>/PAM微球粒径的影响规律。 3.在共沉淀法制备Fe<,3>O<,4>纳米磁粉的基础上,以丙烯酰胺(AM)为单体在水溶液中通过电子束辐照的方法制备了具有核壳结构的磁性复合微球Fe<,3>O<,4>/PAM。采用XRD、AFM、IR、FT-IR、LSPSDA、VSM、TGA等对样品进行了表征。结果表明制备的磁性Fe<,3>O<,4>/PAM高分子微球平均粒径约为115nm,呈球形;VSM表明比饱和磁化强度为16emu/g,矫顽力为0。分析了单体浓度,磁粉用量,交联剂浓度,辐照剂量等对Fe<,3>O<,4>/PAM微球粒径的影响规律。
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