阳离子化淀粉接枝聚丙烯酰胺及其包覆纳米Fe3O4的研究

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焦化废水的低成本高效率深度处理是一个世界性难题。淀粉与壳聚糖等天然高聚物基絮凝剂被称为“21世纪的绿色絮凝剂”,可望为焦化废水的深度治理开辟一条绿色之道。淀粉与丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵共聚物St-g-P(AM-DMDAAC)是在亲水性、半刚性的淀粉分子骨架上引入柔性的PAM支链和带有正电荷的PDMDAAC支链,既有天然高分子的特性,又兼具合成高分子的机械与生物作用的稳定性、线性结构的展开能力及电性中和功能。而磁性高分子微球是通过适当的方法将无机纳米磁性颗粒与有机高分子材料结合起来,形成一种同时具有磁响应性与高分子特殊结构性能的复合体,在生命科学和环境领域均展现出独特的应用前景。本研究采用盐水溶液微波聚合技术,两步合成了阳离子化淀粉接枝聚丙烯酰胺,并探索性地运用自组装包埋法,通过接枝产物包覆纳米Fe3O4制备了磁性高分子微球。最后将淀粉接枝共聚物和磁性高分子微球应用于焦化废水深度处理。具体研究如下:优化了原淀粉预处理工艺,物理性地脱除了淀粉中的蛋白质和脂质,显著改善了淀粉的糊化程度。预处理淀粉经盐水微波糊化后糊液的透光率超过60%,糊化效果优于原淀粉和其他预处理淀粉。以接枝效率、接枝率和阳离子度为考察指标,对预处理淀粉接枝二甲基二烯丙基氯化铵的过程进行单因素实验,研究确定了预处理淀粉阳离子化的较优工艺条件为:预处理淀粉的量为1.5g/70mL,盐水浓度为2g/70mL,反应体系pH=9,引发剂过硫酸钾浓度为2mmol/L,阳离子单体与淀粉质量比为4∶1,微波加热时间为150s,微波加热功率为600W。以接枝效率、接枝率和阳离子度为考察指标,对阳离子化淀粉接枝聚丙烯酰胺的过程进行单因素实验和正交实验,研究确定了最佳合成工艺条件为:预处理淀粉量为1.5g/90mL,反应体系pH=9,补充盐量为1.5g/90mL,补充引发剂过硫酸钾浓度为1.0mmol/L,单体丙烯酰胺与预处理淀粉质量比为3.3:1,微波加热时间为180s,微波加热功率为700W。在此条件下,接枝共聚物的总接枝效率为88.57%,总接枝率为167.08%,阳离子度为0.7897mmol/g,接枝支链分子量为4.62×106。对预处理淀粉阳离子化产品和阳离子化淀粉接枝聚丙烯酰胺进行红外光谱、扫描电镜、X射线衍射等结构表征,证明预处理淀粉阳离子化和接枝聚丙烯酰胺均成功,结构上逐步展现出一定应用潜力。采用自组装包埋法制备了阳离子化淀粉接枝聚丙烯酰胺包覆纳米Fe3O4磁性高分子微球,对产品进行红外光谱、扫描电镜、X射线衍射等结构表征,结果表明,接枝共聚物成功包覆磁性颗粒,磁性高分子微球粒径约21nm,包覆层厚度约12nm。以化学需氧量、色度和浊度的脱除率为考察指标,对无机絮凝剂复配高分子絮凝助剂,协同磁性高分子微球、表面活性剂处理焦化废水的过程进行单因素实验和正交实验研究,确定了最佳工艺条件为:在不调节废水pH的条件下,聚合硫酸铁投加量为1.2g/L,阳离子化淀粉接枝聚丙烯酰胺投加量为3.0mg/L,表面活性剂CTAB投加量为62.5mg/L,淀粉接枝共聚物包覆Fe3O4投加量为15mg/L。在此条件下,处理色度为320°、CODCr为160.52mg/L的焦化废水,可将色度降至35°,去除率为89.06%,CODCr降至67.91mg/L,脱除率为57.69%,,浊度脱除率95%以上,效果较优。经与同类产品比较分析可得,本研究合成的阳离子化淀粉接枝聚丙烯酰胺絮凝助剂应用性能优于商品CPAM。
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