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本文提出了一种清洁、高效、低成本的石煤提钒新工艺,工艺过程包括空白焙烧—加压碱浸—脱硅—萃取—沉钒—煅烧等工序。采用该工艺处理某地难处理石煤钒矿,最终钒的回收率为82.14%,产品V2O5纯度达98.5%。试验证明该工艺提钒试剂消耗低、钒收率高、反应速度快、三废排放少,生产的产品合格。论文主要研究内容与结论如下：针对目前采用“焙烧—常压碱浸提钒”工艺从石煤钒矿中提取钒存在碱消耗大、浸出时间长和浸出液杂质含量高等问题,本研究采用加压碱性浸出石煤钒矿焙砂。试验考察了碱用量、液固比、浸出时间、阴离子种类与浓度等因素对钒浸出的影响。结果表明,采用矿重3.5%的NaOH,液固比为1.5/1,180℃保温2小时,钒的浸出率达到86%,浸出液中钒硅质量浓度比为0.65,浸出液pH值约为11.4,萃余液补碱循环返回浸出后SO42-、C1-积累浓度分别不会超过10、7g/L,不影响浸出效果。加压碱性浸出法钒浸出率高,杂质浸出率低,为石煤提钒提供了一个新的途径。根据硅的性质,首先将溶液pH值调整至9.0-8.5,使大部分的硅以固态H4SiO4沉淀析出,残余部分胶态H4SiO4采用混凝沉淀除去,最终达到高效分离钒硅的目的。具体工艺：首先在常温下,采用H2SO4将石煤浸出液pH值调整至9.0～8.5,加热至90-95℃,保温1～2min,至料液无色透明；然后投入溶液质量0.1%的A12(S04)3·18H20,50℃保温30min,过滤,即完成整个除硅过程。最终钒收率达到98.16%,除硅率达到97.48%,钒硅得到很好的分离。分析碱性条件下硅钒离子性质可知,当溶液7.0<pH<9.0时,钒易于被萃取,且钒硅离子性质差异大分离容易。选择有机相组成为：15% N263+10% TBP+75%磺化煤油,按照萃取有机相工作容量(CV2O5=24g/L)计算选择萃取相比,采用3级逆流萃取,萃余液V205浓度低于0.01g/L,有机相V205浓度约为24g/L,SiO2浓度约为0.1g/L,负载有机相采用纯水洗涤1次,即可用于反萃。萃取的机理为：3(R4N)Cl+V3O93-=(R4N)3V3O9+3Cl-。反萃采用NaOH+NaCl体系,浓度分别为0.7、2.5mol/L,反萃相比O/A=5/1,试验采用负载有机相V205浓度为25.401g/L。通过三级逆流反萃,钒的反萃率达到99.34%,反萃液中V2O5浓度为126.163g/L,反萃液pH值为10.2,有机相中残余V2O5浓度为0.167g/L。反萃时,同时发生下述两个反应：2(R4N)3V3O9+6OH-+6Cl-=6R4NCl+3V2O74-+H2O、(R4N)3V3O9+3Cl-=3R4NC1+V3O93-本文采用NH4Cl沉钒。沉钒工艺为：首先加酸将反萃液pH值调整至9.0,然后取K铵=1.47,加入固体NH4Cl,于45℃搅拌1h,最后于室温(25℃)静置4h,母液V205为0.321g/L,沉钒率达到99.73%。得到的NH4VO3通过干燥、煅烧得到V205质量符合国标98.5%品级。该工艺的优势在于：“水”、“盐”、“萃取有机相”可以循环使用,水、试剂消耗以及三废排放量均低；工艺流程短,钒收率高；整个工艺反应为碱性体系,设备防腐要求低。试验结论表明该工艺技术可靠,经济技术指标好,工业应用前景好。