由于具有多层次、多维度、多组分的耦合和协同效应,分级结构纳米材料的设计合成近年来吸引了广泛的关注。具有这类结构的材料因其新颖的结构,奇特的构造,赋予它独特的物理、化学性质,加之形貌和尺寸对性质的极大影响,使得它将具有更新颖的应用,尤其是在纳米器件的制造方面,将具有更多潜在的应用价值,丰富了纳米结构材料的性能。本论文旨在探索无机材料复杂分级结构与性能之间的关系,并发展溶液相合成此类结构的新途径。具体研究内容归纳如下：1.利用溶剂热法在低温条件下合成了分级结构的碲化铋纳米串,提出了“同相-异相-同相”的物相转变模式,经历了由“纯相的碲化铋六方纳米片到碲-碲化铋纳米陀螺异质结构,最终得到碲化铋纳米串分级结构”的过程。该方法研究了纳米晶异质外延生长的自组装机理,并描述了在合成过程中铋离子和碲单质之间波浪式竞争反应的过程；研究了同源同体系下产生的不同形貌、物相和结构的碲化铋纳米串和碲-碲化铋异质纳米陀螺之间的区别和联系；为了更进一步探讨形貌和纯相／异质对其性质的影响,对碲化铋纳米串和碲-碲化铋异质纳米陀螺的热电性能进行了测试,把各个参数做出比较,阐明了结构和热电性能之间的关系。2.利用溶剂热法在简单温和条件下合成了自组装分级结构的碲化铋纳米花,该纳米花是由二维的带缺陷的薄纳米片卷曲自组装形成的三维的分级结构。该方法研究了可控合成目标结构的合成策略,探讨了缺陷对其性质的改变和影响,把结构同电子调制结合起来,形成协同效应,最终提高热电性能。3.利用简单的水热法合成了具有方向性的硫化镉树突状纳米材料,并研究了该材料应用于气敏传感器的性能表现,提出了材料的自身特性与被测气体的还原性之间的关系,特别是针对有毒的还原性气体,比如甲酸和水合肼,具有超高灵敏度和选择性；为了进一步验证关于气敏性能表现和待测物还原性之间的关系,合成了具有较大比表面积的介孔二氧化锡传感器材料,并研究了该材料应用于水合肼和甲醛等有毒的具有还原性物质的检测。综上,本文主要研究了使用便捷和环境友好的液相合成法来制备具有分级结构无机纳米材料,证明了所制备的材料具有新颖的形貌和优异的性能,并且研究了结构对其性能的影响,有望为更多无机纳米材料的可控合成提供一些新的思路。