日益严重的环境问题和化石燃料能源危机,使来源丰富、清洁、可再生的氢气逐渐成为最有前景的替代能源之一。电解水制氢是技术发展比较成熟的一种制氢方式,其优点在于工艺过程简单、操作方便、产物纯净无污染。但电解水制氢技术存在着成本高、能耗大、能源转化效率低等问题,限制了其工业化发展。因此制备高效的水裂解催化剂是电解水制氢技术的关键。目前Ag基催化剂用于阳极水氧化析氧反应已有报道,Ag析氧催化剂具有析氧过电势低、结构易于调变的优点,但是其电流密度相对较低。而低过电势和高电流密度是高效析氧电催化的重要参数,对银基析氧催化剂进行结构设计和改性,可进一步降低能耗和提高效率。本文采用原位电沉积的方法对Ag基催化剂从形貌、晶面和金属氧化物复合三个方面进行了改性设计,通过XRD、SEM、EDS、XPS等表征手段对其结构、形貌、组成及价态进行分析,并通过循环伏安法、线性扫描伏安法、恒电位法对Ag基催化剂的电催化性能进行测试。具体研究内容主要分为以下三个部分:1.在乙酸钾中原位加入氨水作为电解质体系,以硝酸银为前驱体,采用原位恒电位沉积法制备了银基析氧催化剂薄膜。通过原位加入络合剂NH₃H₂O的方式,既能改变溶液酸碱度,又不造成Ag⁺因与OH^-的键合作用而在溶液中的损失,还能改变Ag+在溶液中的金属存在形态,进而影响其阳极的沉积态。通过系列表征确定其活性组分为AgO。随着氨水加入量的调变,所得到的银基催化剂的形貌不同,进而影响其析氧催化性能,在氨水加入量与溶液中的Ag+完全络合且氨无过量时,所得到的Ag基催化剂催化水氧化性能最高。2.在硝酸钾中原位加入氨水作为电解质体系,以硝酸银为前驱体,通过原位恒电位沉积法制备银基析氧催化剂薄膜。选择硝酸钾为电解质,一方面在乙酸钾的基础上进一步减小电解质阴离子与Ag+的键合作用;另外舍弃了传统的缓冲溶液电解质作为质子载体的观念,利用络合剂NH3作为质子载体。研究结果表明其催化剂的活性组分仍为AgO,但随着氨水加入量的增加,所得到的银基催化剂的晶面发生了变化,逐渐从以AgO（202）面为主峰变为以（Ⅲ）面为主峰,并且在以（Ⅲ）为主峰时所得到的银基催化剂其催化水氧化性能较好。通过理论计算得到在碱性环境中AgO（Ⅲ）面是最稳定存在的晶面,且其在碱性环境中对OH-的氧化性能最佳,与实验数据相吻合。3.在硝酸钴中原位加入氨水作为电解质体系,以硝酸银为前驱体,利用原位恒电位沉积法成功制备了钴银双金属氧化物析氧催化剂薄膜。选择硝酸钴为电解质,在减小电解质阴离子与Ag⁺的键合作用的基础上,利用Co²⁺、Ag⁺都能和NH3络合的性质,在阳极共沉积形成钴银双金属氧化物。通过实验发现当NH3加入量为150μL,沉积量为¹C时,其析氧催化性能最佳,研究表明其活性组分为钴银双金属氧化物,且为钴银协同催化。