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在铜电解过程中,阳极板中的杂质砷锑铋等溶解进入铜电解液并影响阴极铜质量。为了得到合格的阴极铜,必须对砷锑铋等杂质进行脱除。本文研究了高砷脱铜电解液的还原净化及其循环利用和粗硫酸镍净化制备精制硫酸镍的工艺。SO2还原净化脱镍后液实验表明,As、Sb的脱除率随着通气时反应温度的增加而降低,随着通气时间和静置反应时间的增加而升高。适宜的条件为：气流量为100mL·min-1反应温度21℃、通气时间2h、静置反应时间5d、稀释倍数1.2倍。适宜条件下As、Sb的脱除率分别可达64.78%和56.99%。净化渣中As203的含量为91.85%。二段脱铜液砷镍回收的实验表明：通入SO2还原二段脱铜液,在气流量为60mL·min-1时通气90min后静置反应90min,反应温度为60℃,溶液硫酸浓度为253g·L-1, As(V)还原率可达94.54%；二段脱铜液还原后液进行蒸发结晶,20℃进行常温结晶得到As2O3,常温结晶母液在-20℃时进行冷冻结晶得到粗硫酸镍。蒸发体积比为0.62时,As的脱除率为90.5%,Sb的脱除率为25.38%,Ni的脱除率为56.58%。以粗硫酸镍为原料制备电镀级精制硫酸镍,分别研究了沉淀工艺和沉淀-萃取工艺。沉淀工艺中硫化法除Cu的适宜条件为：反应温度为室温(10℃)、反应时间为1.5h、Na2S用量为理论用量的1.1倍、溶液初始pH值为1.46。氧化沉淀法除Fe、As的适宜条件为：反应温度60℃、反应时间1h、沉淀终点pH3.0、H2O2用量为理论量。氟化法除Ca. Mg的适宜条件为：反应温度为70℃,反应时间为1.5h,沉淀pH为4.5-5.0,NaF用量为理论量的2.3倍。适宜条件下,Cu的脱除率为99.82%, Fe的脱除率可达99.52%,As的脱除率可达99.66%,Ca的脱除率为99.63%,Mg的脱除率为99.14%。沉淀工艺所得精制硫酸镍中Na含量高达4.85%。沉淀-萃取法精制硫酸镍工艺中,氧化沉淀法除Fe、As和氟化法除Ca.Mg的适宜条件与沉淀工艺的适宜条件一致。P204萃取除Cu2+、 Zn2+的适宜条件为：溶液pH4.5,萃取剂P204体积分数20%,相比(O／A)为1：5、萃取级数3级,萃取时间1min、萃后静置分层10min。萃余液中Zn2+浓度低于检测限,Cu2+浓度在0.002g·L-1以下。P204萃取分离Ni2、Na+时,pH控制在7.5以上,负载有机相使用CNi2+=23.28g·L-1的纯净硫酸镍溶液进行四级逆流洗涤,洗涤后的有机相使用4N的硫酸反萃得到纯净的硫酸镍溶液。所得硫酸镍溶液蒸发结晶后,制得的产品NiSO4·6H2O为翠绿色结晶,其纯度达到电镀行业一级产品要求。脱铜电解液净化液返回电解,电流密度为235A·cm-2和305A·cm-2时,所产出的阴极铜外观质量和化学成分均可达到高纯阴极铜国家标准(GB／T467-1997)。电流密度为235A·cm-2电解一个周期,电解液中Sb浓度从0.492g·L-1降低到0.441g·L-1, Bi浓度从0.341g·L-1降低到0.234g·L-1；电流密度为305A·cm-2电解一个周期,溶液中Sb浓度从0.411g·L-1降低到0.375g·L-1,Bi浓度从0.201g·L-1降低到0.125g·L-1。