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近年来,随着社会经济的发展和工业化程度的不断提高,随之而来的食品安全问题频繁发生,对人类健康造成严重的影响,因此,对食品质量安全领域的大力监管已成为迫切任务之一。由于食品样品基质的成分复杂、目标分析物的含量极低以及其他物质的干扰等问题,直接用仪器检测不仅会污染仪器还会产生基质效应,所以在样品检测之前必须采用合适的方法对样品进行处理来实现对目标分析物的富集。在样品前处理技术中,磁性固相萃取技术（MSPE）是一种新型的样品前处理技术,其萃取过程简便、高效,避免了繁琐的操作过程,可在短时间内实现目标分析物的萃取和富集。同时,在萃取过程中有机溶剂的使用量较少,避免了对环境的污染,此外可以借助磁铁实现了目标分析物从样品基质中的快速分离,有效地避免了样品中杂质的干扰。这些优点使其在食品的分析检测中受到了广泛的关注和应用。在本研究中,通过合成一种新型磁性纳米复合材料并将其作为吸附剂应用于磁性固相萃取中,并结合高效液相色谱作为检测手段,对香肠和烤肉中的多环芳烃（PAHs）、肉类中的雌激素和水果中的苯脲类除草剂进行了分析测定。具体的研究内容如下所述:（1）成功合成了一种新型磁性纳米复合材料Fe3O4@COFs,通过透射电镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、N2吸附-解吸测试和磁滞曲线测试等对Fe3O4@COFs进行了表征,将其作为MSPE吸附剂,对香肠和烤肉中的11种PAHs进行萃取富集,并结合高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）来进行检测分析。本试验对影响萃取效率的因素进行了优化,包括洗脱剂类型、磁性吸附剂的用量、吸附时间、解吸时间和洗脱剂的体积。在最佳条件下,11种PAHs在2-200μg/kg范围内,分析物浓度与色谱测定值呈现出良好的线性关系,相关系数（R2）范围为0.9971至0.9995,检测限（LODs）范围为1.43-56.33 ng/kg,11种PAHs在实际样品的加标回收率为83.2%-119.3%,相对标准偏差（RSD）在1.6%-5.4%之间。说明所提出的方法适用于实际样品（香肠、烤肉）中PAHs的检测。（2）将合成的磁性纳米复合材料Fe3O4@COFs作为MSPE吸附剂,用于富集肉类中的7种雌激素,通过使用HPLC-DAD进行定量分析。并进一步研究了萃取效率的主要影响因素,包括洗脱剂类型、吸附时间、解吸时间、吸附剂质量和洗脱剂的体积,在最佳条件下,7种雌激素在1-200μg/kg范围内,分析物浓度与色谱测定值都表现出良好的线性关系,R2范围为0.9974至0.9998,7种雌激素的LODs（S/N=3）为0.7-2.7μg/kg,肉类样品的加标回收率为89.8%-108.4%,RSD为1.4%-6.1%。证明所提出的方法成功用于检测肉类中的雌激素。（3）将合成的磁性纳米复合材料Fe3O4@COFs作为MSPE吸附剂,用于富集水果中的苯脲类除草剂,通过HPLC-DAD对其进行分析检测。在最佳条件下,3种苯脲类除草剂在1-200μg/kg范围内,分析物浓度与色谱测定值呈现出良好的线性关系,R2范围为0.9960至0.9991,三种苯脲类除草剂的LODs（S/N=3）为0.8-1.3μg/kg,水果中的苯脲类除草剂的加标回收率范围在83.5%-106.5%之间,RSD在1.9%-4.5%范围内,并将所提出的方法成功地应用于食品样品中苯脲类农药残留的检测。