本文采用水热合成反应方法，合成了6种Ag-Ln（Ln=Ho，Tb，Gd，Nd，Sm，Pr）杂多核配合物，另有4种无限结构的稀土配聚物，1种稀土配合物。全部得到了单晶体，经过X-光射线衍射测定，确定了它们的分子结构，分子式如下：（1）{[Ho₂Ag₄（INA）₈（H₂O）₁₀]·2NO₃·2H₂O}_n （2）{[Tb₂Ag₄（INA）₈（H₂O）₁₀]·2NO₃·2H₂O}_n （3）{[Gd₂Ag₄（INA）₈（H₂O）₁₀]·2NO₃·2H₂O}_n （4）{[NdAg₂（INA）₄·（H₂O）₂]·NO₃·H₂O}_n （5）{[SmAg₂（INA）₄·（H₂O）₂]·NO₃·H₂O}_n （6）{[PrAg₂（INA）₄·（H₂O）₂]·NO₃·H₂O}_n （7）[Er₄（btec）₃（H₂O）₄]_n （8）[Er（C₈H₇O₃）₃]_n （9）[Yb（C₈H₇O₃）₃]_n （10）[Sm（INA）₃（H₂O）₂]_n （11）Nd₂（C₇H₄O₂Cl）₆（phen）₂（H₂O）₂重点研究了它们在可见区和近红外区的发光性能。化合物（2）发射很强的绿光，化合物（5），（10）的发光在整个光谱的橙色区域，化合物（1），（4），（7），（8），（9），（11）在可见区的发光相对较弱，而在近红外区却表现出明显的稀土离子的特征发射，化合物（6）在近红外区没有检测到Pr（Ⅲ）的特征发射。通过对各产物特别是d-f杂多核配合物光物理的对比研究以及相关的定量考察，我们发现d块和f块之间以及有机配体和中心金属之间的相互影响能够改变分子内部能级，使分子产生较强的发射光。同时，起天线作用的辅助配体及第二个金属离子的引入，不但可以改变结构，更值得注意的是它们往往可以起到敏化稀土离子发光的作用，从而调变并增强体系发光。此外，我们还对化合物进行了IR，UV-VIS-NIR光谱的测定和分析，以有利于化合物发光性能的考察，分析和对比。