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甲醛是一种毒性较高的物质,已经被世界卫生组织确定为致癌、致畸形物质和强致性突变物,是众所公认的变态毒化反应源,在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。因此世界各国都严禁在食品中加入甲醛。但是近年来由于利益驱使,许多不法商贩在水发食品及粮食中加入甲醛防腐并改善口感,使许多消费者深受其害。研究与建立食品中甲醛含量适宜的检测方法对于控制甲醛残留危害具有十分重要的意义。本试验旨在以适宜显色试剂筛选为突破口,研制甲醛快速检测试剂盒,并对该试剂盒进行综合评价和实际检测验证。主要研究内容包括:(1)通过对不同显色试剂的显色稳定性、灵敏度、检出限及干扰物排除难易程度等比较,筛选出适宜的显色剂;(2)对所选出试剂的配制、使用、干扰排除和保存条件进行研究;(3)研制甲醛快速检测试剂盒;(4)试剂盒准确度、精密度和灵敏度的综合评价;(5)甲醛快速检测试剂盒的实际应用。
试验结果表明:(1)与其它几种显色试剂相比,品红亚硫酸钠的检测下限最低、灵敏度高、显色明显且随甲醛浓度变化反应产物颜色变化较大,干扰物较少且易排除,为本试验选用的显色试剂;(2)在配制试剂过程中,溶解品红的适宜水温为80℃,在100mL溶液中添加2mL98%硫酸有利于提高试剂的稳定性;品红亚硫酸钠试剂的使用温度应低于55℃,反应环境适宜pH为1.5~6.4;在2mL待测液中加入1滴9.8%硫酸处理可排除主要干扰物乙醛的干扰;此试剂应保存在4℃下的棕色PE塑料瓶中;(3)不同浓度甲醛标样与品红亚硫酸钠显色反应时,初始颜色、开始变色时间、充分显色时间和充分反应颜色不同,在最适反应条件下,根据测定上述四项参数做出比色色列。将待测液与品红亚硫酸钠试剂显色反应的四个参数值与比色色列对比,可半定量检测出试样中甲醛的含量;(4)甲醛快检试剂盒测得样品回收率与乙酰丙酮法(国标法)比较差异不明显,准确度较高;在测定海发食品时该方法精密度最高;该方法与气相色谱法测定样品值比较差异不显著,灵敏度高;(5)回收率试验显示直接浸泡食品样品2.5h甲醛就可提取较完全,回收率大于80%,对于较为坚硬的食品浸泡前先做破碎处理。