火箭发动机的喷管是极其关键的部件,选择何种材料制备喷管将直接关系到发动机的使用性能。随着国内外航天技术的迅猛发展,迫切需要开发能在极端恶劣环境下工作的超高温材料。Cf/SiC复合材料和Pt基超高温合金是制备喷管的两种重要候选材料。一方面,Cf/SiC复合材料以其密度低、比强度高和耐高温等优异性能成为候选材料之一,但由于Cf/SiC复合材料的本征脆性及加工制造复杂大尺寸结构件较为困难,其作为喷管材料,实现其与喷注器的连接至关重要。另一方面,Pt基超高温合金,因其具有较高的熔点、极强的高温抗氧化性能,已成为超高温抗氧化结构材料领域中很有前途的候选材料之一。然而关于化学气相沉积Nb过渡连接及在高Rh含量的固溶强化型Pt-Rh合金中添加稀土元素的研究还鲜有报道。材料的微观结构是决定性能的一个关键因素,因此有必要对上述两种材料的微观结构如Cf/SiC-Nb的界面结构和稀土在Pt-Rh合金中的赋存状态进行更精细的研究。本文综合利用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射、透射电镜及二次离子质谱仪等分析测试手段对Cf/SiC-Nb和Pt-Rh-0.2La-0.2Ce两种材料的微观结构进行了多尺度分析研究。取得的主要研究成果如下:1.以NbCl5和H2为前驱体,采用化学气相沉积法在Cf/SiC复合材料上制备了 Nb涂层,沉积温度为1100℃。接头的室温抗剪强度最大为37.75MPa。结果表明:通过元素间的相互扩散和化学反应,形成了层状结构,从界面到顶部依次为界面反应区、细等轴晶Nb区和粗柱状晶Nb区;Nb涂层与Cf/SiC复合材料之间形成了“三明治”的界面反应区（NbC|γ-Nb5Si3|NbC）;Cf/SiC复合材料界面附近形成了纳米级NbC颗粒,Nb涂层中生成了针状碳化物γ-Nb2C,γ-Nb2C与Nb基体之间存在特定的取向关系,为[1120]γ//[001]M,（0002）γ//（110）M。二次离子质谱（ToF-SIMS）分析表明了 NbC相和界面处的微裂纹中富集氢,这对界面的结合性能有不利的影响。本文从热力学、反应动力学和扩散角度讨论了Nb涂层与Cf/SiC复合材料的界面结构的形成机理。2.改变H2流量和经过热处理后,Nb涂层仍然保持层状结构。随着H2流量的增加,柱状晶区的柱状特征更明显,晶粒沿着生长方向更细长;界面附近细等轴晶区的小晶粒由规则紧密排列变为松散形状不规则排列;界面反应区的总厚度依次减小。经过热处理之后,柱状晶晶粒横向长大并且界面处的等轴晶的晶粒尺寸增大。在相同的保温时间下,升高热处理温度,扩散反应层的总厚度增加,但增加幅度不大;在相同的热处理温度下,保温时间的延长对界面反应层的总厚度几乎无影响。热处理后,Nb层还析出了块状碳化物β-Nb2C,并且β-Nb2C与Nb基体同样具有特定的取向关系为:[1010]β//[001]M,（0001）β//（110）M。3.采用真空充氩电弧熔炼技术成功制备了 Pt-25Rh-0.2La-0.2Ce（wt.%）。铸态合金的基体为（Pt,Rh）ss,晶粒尺寸为50～100 μm,成分为76.18Pt-23.82Rh（wt.%）。析出相为Pt5RE金属间化合物,可分为三种类型,圆形或者椭圆分布于晶内,长条状不连续分布于晶界和分布在晶内或晶界的共晶混合物。共晶混合物形貌较为复杂,且内部的Pt5RE和（Pt,Rh）ss存在取向关系,确定为[1010]P//[011]M,（0001）P//（111）M。经过锻造拉丝后,共晶混合物分解,形成了局部密集分布的Pt5RE和少量的稀土氧化物（La,Ce）O2。稀土氧化物和基体有明确的取向关系:[111]O//[111]M,（022）O//（022）M。由于锻造拉丝的变形量大,基体中出现了孪晶片层结构。4.Pt-25Rh-0.2La-0.2Ce（wt.%）丝材合金在大气条件下高温持久蠕变后,基体中出现大量位错,基体中的位错的伯氏矢量b=a/2[101]。位错运动到Pt5RE相界面终止,位错在Pt5RE相前塞积和缠结。添加稀土（RE）后,合金的高温综合性能显著优于Pt-30Rh,这是由于添加少量的稀土（La和Ce）,原位形成了 Pt5RE金属间化合物,它们具有钉扎晶界和阻碍位错运动的作用。