【摘 要】
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在中高功率空间电推进系统中,空心阴极技术是广受国内外关注的一个核心技术,主要研究方向是大发射电流以及长寿命的阴极材料。La B6多晶材料具有优异的发射性能和抗中毒特性,是电推进首选的阴极材料之一。然而,目前La B6多晶材料的研发面临着制备成本高、产量少、致密度低、材料杂质多以及样品尺寸小等问题,限制了其在电推进系统中的应用。因此针对不同需求,为民用领域提供适合于批量生产简单工艺路线制备的大尺寸样
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在中高功率空间电推进系统中,空心阴极技术是广受国内外关注的一个核心技术,主要研究方向是大发射电流以及长寿命的阴极材料。La B6多晶材料具有优异的发射性能和抗中毒特性,是电推进首选的阴极材料之一。然而,目前La B6多晶材料的研发面临着制备成本高、产量少、致密度低、材料杂质多以及样品尺寸小等问题,限制了其在电推进系统中的应用。因此针对不同需求,为民用领域提供适合于批量生产简单工艺路线制备的大尺寸样品,以及为军用、航天等领域提供优良性能的La B6多晶材料。本课题先采用盐助燃烧合成法,以低成本、规模化、短时间内制备高纯度、粒径分布均匀、烧结性能优异的La B6粉体,然后通过热压烧结方式制备出高致密度、大尺寸的La B6烧结体,以及采用放电等离子烧结方式制备出高性能、细晶化的La B6多晶材料。研究了不同粉末、烧结参数以及烧结方式所获得的烧结体性能差异,并探究粉末及烧结体的形成机理,其主要内容研究结果如下:(1)以La2O3-B2O3-Mg-Na Cl为反应体系,生产得到了低碳超细的La B6粉体,实验结果显示,样品碳含量仅为0.05 wt.%,平均粒径约为1.08μm。将制备出的粉末再采用热压烧结,获得大体积、高致密、纯度良好、晶粒尺寸可达12.50μm的La B6多晶材料,样品尺寸分别为直径Φ90 mm×60 mm和Φ60 mm×80 mm。由于烧结温度的提高以及材料高度的下降,样品致密度、维式硬度和抗弯强度都显著增大,最大分别可达4.51 g/cm~3、14.83 GPa和171.4 MPa。在1663 K、500 V条件下,热发射电流密度为0.99 A/cm~2。(2)为满足航天领域对阴极材料的高要求,通过改变原料的纯度及粒度,制备得到高纯La B6粉末。当换成粒度更小纯度更高的原料后,制备得到粒径仅为483 nm的高纯La B6粉末,颗粒形貌是由较大的立方状颗粒和较小的类球形、不规则形组成,较小的颗粒附着在大颗粒上,证明(100)晶面法向生长速度不断增大,而(110)晶面和(111)晶面的法向生长速度则相对减小,La B6的合成以“溶解-沉淀”机制为主。(3)将制备出的普通La B6和高纯La B6粉末,采用放电等离子烧结法分别获得细晶化、发射性能良好的SP-La B6和SG-La B6多晶材料,结果表明,SG-La B6的最大致密度和晶粒尺寸分别为4.52 g/cm~3和9.19μm,有比SP-La B6更高的致密度以及更小的晶粒尺寸。SG-La B6的维式硬度、抗弯强度和最大热发射电流密度分别为15.21 GPa、174.2 MPa和1.411 A/cm~2,均大于SP-La B6多晶材料。证明粉末的纯度及粒度对烧结体的性能起着至关重要的作用。(4)以La Cl3·7H2O-B2O3-Mg-Na Cl为反应体系,获得纯度良好、颗粒平均粒度大约在100 nm左右的La B6粉体。采用放电等离子烧结,在烧结温度1600℃、烧结压力35 MPa、保温10 min的条件下,获得致密度和晶粒尺寸分别为4.23 g/cm~2和2.43μm的烧结体。力学性能方面,维氏硬度和抗弯强度分别为10.06 GPa和137.7 MPa。再次证实了在同样的烧结条件下,La B6粉末的粒径越小,则烧结体的晶粒尺寸越小,致密度以及力学性能越好。
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