氟化石墨烯作为石墨烯的一种衍生物，由于具有耐高温、化学稳定性好以及独特的电、磁、光学特性，而在界面科学、纳米电子器件、润滑材料等领域具有广泛的应用前景。本文以高氟碳比的氟化石墨为原料，选择低沸点的三氯甲烷和乙腈作为插层试剂，通过在热插层辅助超声离心的方法实现二维片层氟化石墨的剥离，制备了高质量的氟化石墨烯，并研究了插层溶剂和插层温度对氟化石墨烯化学结构和电化学性能的影响规律。结果显示，三氯甲烷和乙腈的热插层作用不仅可以获得层数为1~5的少层氟化石墨烯，而且产率达到15%，是传统的超声插层剥离方法的4倍。红外光谱和X光电子能谱图结果表明三氯甲烷热插层制备的氟化石墨烯的部分C-F共价键转变为C-F半离子键，有利于提高氟化石墨烯正极材料的倍率性能、放电电压和放电比容量。同时插层温度为150℃时，氟化石墨烯能保持氟化石墨的氟碳比和C-F键等化学结构，当插层温度达到180℃时，高温作用使得氟化石墨烯的部分氟碳键还原为碳碳结构，导致氟碳比降低。电化学测试结果表明，相比于商用氟化石墨，三氯甲烷和乙腈热插层法制备的氟化石墨烯为正极的锂原电池的放电比容量、放电平台电压和倍率性能显著提高，这是由于氟化石墨烯独特的二维片层结构有利于锂离子的高效扩散与传输导致的。由于内部存在C-F半离子键三氯甲烷热插层剥离的氟化石墨烯可以实现3C倍率放电，其功率密度达到4038W/kg，是商用的氟化石墨4倍。结果表明低沸点溶剂热插层法是制备高产率、高质量氟化石墨烯正极材料的重要方法。