论文部分内容阅读
高纯度氯化钠(99.99%)在食品、医药和工业等领域被大规模应用。在制备氯化钠过程中,会不可避免的引入K+,由于Na+、K+的性质十分相似,致使Na+、K+的分离非常困难。传统的沉淀法、离子交换法和萃取法等分离方法,因其对K+的选择性不高,分离效果不理想。为了获得高纯氯化钠,对K+具有更高选择性的离子筛化合物受到广泛的关注。无机离子交换剂是一种具有离子交换性能的无机化合物,它的独特之处是离子交换性。上世纪七十年代以来,科学技术的进步对离子交换材料提出了更高的要求,制备具有的高选择性、辐射稳定性和热稳定性的无机离子交换剂又引起了人们的浓厚兴趣,并获得了迅速发展。其中模板法合成离子筛型多孔金属氧化物,利用离子与质子的交换,用酸处理初级离子筛去除模板离子,从而获得具有特殊选择性的多孔金属氧化物离子筛。目标离子不同,离子筛对特定离子呈现较高的选择性。因此,离子筛可用于大量共存离子中微量离子的高选择性去除,同时钾离子筛的合成也将为高纯氯化钠的制备提供一个新的途径。针对钠离子和钾离子物理性质相似的特性,本研究使用HN03溶液对高温固相合成的Rb8Nb22O59进行酸洗脱Rb+,制备离子筛吸附剂H8Nb22059 · 8H20,借助XRD、TG-DSC和SEM分析仪器,分别对Rb8Nb22O59和H8Nb22O59 · 8H2O进行了表征,详细考察吸附剂对Na+、K+的交换性能,筛选出制备吸附剂前驱体Rb8Nb22O59最优的制备条件,即用五氧化二铌和碳酸铷混合在1200℃下焙烧12小时完成。结果表明:在1200℃下焙烧12小时下制备的前驱体Rb8Nb22O59与其酸洗后的离子筛H8Nb22O59· 8H20具有相似的结构,前驱体Rb+的酸洗洗脱率可达97%左右,而铌的溶损率极低,小于0.04%,具有很好的再生利用特性;在高浓度氯化钠溶液中(钠钾摩尔比为500:1)考察了 H8Nb22059 · 8H20对Na+和K+的吸附特性,pH在2-8的范围内,相对于钠离子吸附剂H8Nb22059·8H20对钾离子具有较高的分配系数,分离因数高达43。焙烧时间6小时以上,H8Nb22O59·8H20离子筛对Na+和K+分离因数基本不变。