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第一部分高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中的磺胺类抗生素残留目的:建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）联用化学发光法（Chemiluminescence,CL）检测牛奶中磺胺类抗生素残留的新方法,并对比两化学发光检测器在灵敏度等方面的差异,以期将CL更好地与HPLC联用,并为HPLC在抗生素残留检测中新检测器的开发及应用提供思路。方法:牛奶样品采用HLB固相萃取柱净化后经HPLC的进样系统进样,C18色谱柱分离。碱性环境中四种磺胺类抗生素对Ag（Ⅲ）-Luminol和Ni（Ⅳ）-Luminol两化学发光系统的信号具有一定抑制作用,以迁移时间定性,相对化学发光强度定量,采用标准曲线法对牛奶中的磺胺类抗生素进行定量分析。结果:在已优化的分离及检测条件下,Ag（Ⅲ）-Luminol化学发光体系检测四种磺胺类药物的检出限分别为0.15、1.0、1.2、1.5μg/mL,加标回收率为81.0%101.5%;Ni（Ⅳ）-Luminol体系检测三种磺胺类药物的检出限分别为1.5、18.0、18.0μg/mL,加标回收率为83.9%110.8%。结论:建立了HPLC-CL检测牛奶中四种磺胺类抗生素残留量的新方法,且Ag（Ⅲ）-Luminol体系在本方法中作为HPLC检测器较Ni（Ⅳ）-Luminol性能更佳。第二部分在线净化-高效液相色谱法检测牛奶中的四环素类抗生素残留目的:应用在线净化-高效液相色谱分析技术检测牛奶中四环素类药物残留。方法:牛奶样品经0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取后,离心取上清液直接进样。采用PEP固相萃取柱在线净化,被测组分富集于PEP在线固相萃取柱上;通过阀位切换使目标物转移至分析流路,以乙腈-0.1%草酸溶液为流动相洗脱并进入C18反相色谱柱分离。在最佳实验条件下,对市售牛奶中四环素类抗生素残留进行检测。结果:土霉素、四环素、多西环素和美他环素在0.125.0μg/mL范围内均具有良好的线性响应,检出限均为0.03μg/mL;四环素类抗生素的加标回收率在86.2%102.7%,相对标准偏差（n=3）不大于8.3%;精密度为2.9%6.3%。结论:建立了在线净化-高效液相色谱分析技术检测牛奶中四环素类药物残留的技术。该在线净化技术简单高效、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的检测及监控。