聚乳酸及其复合体系超临界CO2微孔发泡行为的研究

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聚乳酸(Polylactide,PLA)作为一种绿色聚合物材料,以其生物可降解性为人们在新世纪解决环境问题提供了新的思路,在食品包装、缓冲、3D打印、隔热和隔音方面的应用发挥着重要作用。但脆性大,抗冲击能力差,热稳定性差等缺点,限制了PLA的应用。通过超临界流体微孔发泡,制备具有微孔结构的PLA,是对其增韧和多功能化的有效途径之一。多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWNTs)是制备许多优秀复合材料的必备原料,其优异的力学性能、导热性以及电磁屏蔽性都可以为聚乳酸材料带来性能的提升。本文针对PLA以及PLA/MWNTs纳米复合体系的微孔发泡行为开展实验研究,通过熔融共混制备PLA、PLA/MWNTs纳米复合材料,分析MWNTs含量对PLA力学性能的影响,探究饱和压力、饱和时间、油浴温度、油浴加热时间以及MWNTs含量对泡孔结构的影响规律,并结合PLA、PLA/MWNTs在油浴过程中内部传热模拟,研究温度场分布与泡孔结构分布的内在联系,为PLA及其纳米复合体系的微孔发泡提供理论依据和技术支持。本文的主要研究内容和成果如下:(一)聚乳酸微孔发泡材料的制备及发泡行为研究。首先,利用双螺杆挤出机制备短棒状的PLA样条,作为微孔发泡的试样。然后以超临界CO2(scCO2)为物理发泡剂,通过间歇式发泡法对PLA样条进行微孔发泡,并对发泡后的样品使用扫描电子显微镜(SEM)进行扫描,观察泡孔结构与分布并探究饱和压力、油浴温度及时间等参数对其的影响。最后,通过Ansys19.0软件对油浴过程中样品内部的瞬时传热过程进行了模拟,进而获得了实时温度场分布云图。研究结果表明:(1)饱和压力太低,超临界CO2的溶解度小,发泡效果不理想。饱和压力的提升,有利于提高超临界CO2在基体内的溶解率,进而增加泡孔密度;(2)在一定范围内增加油浴的温度和加热时间,有利于控制泡孔结构。另外,油浴温度过高,或油浴加热时间过长,会导致泡孔结构的坍塌与变形;(3)同时泡孔的结构与分布具备如下规律:外层大孔、中间层和内层小孔呈阶梯状分布,在中心区域没有形成泡孔。样品在油浴过程中内部温度场分布不均造成了样品泡孔外大内小,孔径呈阶梯状分布的结果。(二)聚乳酸/多壁碳纳米管纳米复合材料的制备及其力学性能表征。首先通过哈克流变仪探究熔融共混时间对MWNTs在PLA内分布的影响,选择合适共混时间后再通过熔融共混的方式分别使用双螺杆挤出机与微型注射机制备短棒状与哑铃状的PLA/MWNTs纳米复合材料。使用扫描电子显微镜观察MWNTs在材料内的分布情况,并且通过万能试验机对哑铃状的PLA/MWNTs复合材料进行力学性能测试,讨论MWNTs含量对其力学性能的影响。得到结果如下:(1)确定PLA与MWNTs的适宜共混时间为10 min;(2)MWNTs质量分数为3%与4%的纳米复合材料内部MWNTs分散效果较好;(3)MWNTs的加入在一定程度上赋予PLA/MWNTs纳米复合材料较为优异的力学性能,加强其抗拉伸性能、强度。但是MWNTs的含量并不是越多越好的,添加过多的MWNTs反而会使材料力学性能有所降低。(三)聚乳酸/多壁碳纳米管纳米复合材料微孔发泡行为研究。同样采用间歇式微孔发泡法对短棒状的PLA/MWNTs纳米复合材料进行微孔发泡;通过改变MWNTs含量、饱和压力等参数,探究它们对泡孔结构与分布的影响,同时对该复合材料在油浴过程中内部热传导进行模拟分析,获得温度场分布云图,探究MWNTs含量对内部热传导的影响。研究结果表明:(1)MWNTs的含量会影响其在复合材料中的分布。当MWNTs的含量从0.5%逐渐增加至1%、2%时,样品内部的泡孔因为MWNTs异相成核的作用,分布逐渐密集,泡孔结构趋于稳定。而当MWNTs的含量为3%、4%、5%时,泡孔结构普遍增大且分布稀疏;(2)饱和压力的大小是造成泡孔密度与分布之间差异的主要原因之一。随着饱和压力的升高,泡孔密度与平均孔径也会增加。若压力过高则会出现泡孔合并和塌陷;(3)PLA/MWNTs纳米复合材料内部的泡孔结构和分布同样与油浴过程中样条内部的热历史密切相关。相同的材料在不同的温度场下内部泡孔结构表现出不同的形态。呈环状的温度场分布导致样条内部区域出现阶梯状非均匀泡孔分布。泡孔孔径外大内小,分布呈阶梯状,这是由于第二步油浴过程中,样品内部温度场分布不均导致的。
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