酚类化合物的绿色硝化工艺研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:woshizhuwoshizhu
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硝基酚类化合物是有机化学与生命科学的基础,它普遍存在于天然化合物,抗生素,有机染料,杀虫剂,塑料,炸药和制药工业中。2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(2-sec-Butyl-4,6-dinitrophenol,简称DNBP)因其在高温下具有良好的阻聚性能,被应用于苯乙烯的阻聚。传统工业化生产2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚的工艺,需要先磺化,后硝化,然后硝基取代磺酸基,过程产生大量高酸性有机废水,且未反应的废酸无法回收利用,导致严重的环保问题,所以寻找一种绿色的合成2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚的方法极其重要。针对以上问题,本文设计了新的工艺合成2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚。以邻仲丁基酚和硝酸为原料,采用三种不同的方法(高压法、常压法、两步硝化法)直接硝化合成2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚,反应过后的硝酸经O3处理后,与浓硝酸调配到合适的浓度,用于下一次的反应。新的路线消除了传统方法中使用到大量浓硫酸的弊端,原子经济性高,生成物只有目标产物和水,大大减少含有有机物的酸性废水的产生,符合现在的环保理念。本实验的方法除邻仲丁基酚外,也应用于2,6-二叔丁基苯酚、邻叔丁基酚、对甲酚、邻甲酚的硝化,均取得了较高的收率和产品纯度,通过气相色谱(GC)跟踪反应进程以及检测目标产物含量。通过核磁共振氢谱和高分辨质谱对目标产物进行分析验证,结构正确。
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