改性骨架镍在制备PCHE和CLT酸中的应用

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本文通过骤冷法制备了多组分改性的合金粉末,经碱抽铝活化得到改性骨架镍催化剂,采用XRD对改性骨架镍催化剂进行了表征。将骤冷法制备改性骨架镍催化剂用于高分子量聚苯乙烯(PS,重均分子量M_w=310000)催化加氢,得到了高性能新材料聚环己基乙烯(PCHE),克服了PS耐热性低的缺点,也改善了PS的光学性能。研究表明在压力8.0MPa,温度200℃,以二甲基环己烷为溶剂,聚苯乙烯初始质量浓度为8.0%的条件下反应4.0h,所得加氢产物经红外分析可知,苯环不饱和碳氢伸缩振动和苯环骨架伸缩振动吸收峰消失,PS分子结构中的苯环完全饱和。经紫外分析可知,苯环精细结构紫外吸收消失,验证了红外光谱的分析结果。凝胶色谱分析表明,PS在催化加氢过程中的降解率低于30.0%。探索了骤冷法制备的改性骨架镍催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氢还原制备2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸(CLT酸)。该催化剂表现出很高的催化活性和选择性。通过考察反应条件的影响,确定适宜的工艺参数为:c(substrate)=0.4mol/L,m(cat.):m(substrate)=1:10,T=70℃,p=2.0MPa,底物转化率达100%,选择性达99.5%。催化剂连续套用50釜,每克催化剂转化底物408g后仍具有很高的活性,说明该催化剂具有很高的稳定性。在催化剂的套用实验中,底物转化率均高于99.2%,目的产物的选择性均高于98.9%。
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