全球能源需求持续增长,绝大多数的能源来源于化石燃料,如煤、石油和天然气。然而,不可再生能源日渐耗竭,且化石燃料的燃烧对环境产生了不利影响,人们迫切寻找清洁能源来满足能源需求。氢能作为一种清洁的高能量燃料可以代替化石能源,电解水被认为是制备氢气的行之有效的方法。目前商用电催化剂仍然是贵金属氧化物,虽然催化活性高,但价格昂贵、稳定性差,不利于电解水制氢的大规模发展。因此,寻找价格低廉、耐腐蚀且具有高催化活性的电催化剂尤为重要。层状双金属氢氧化物（LDHs）具有可调的结构、较大的层间距,在电催化过程中表现出较大的潜力。由于镍的电子结构易于调节,Ni-Fe LDHs纳米材料可以在氢氧化镍（层状）的基础上制备得到,它因具有独特的二维结构和较高的本征活性而被认为是一种优良的电催化剂。制备Ni-Fe LDHs用的常规方法有电沉积法、共沉淀法和水热法等,然而,这些方法在合成过程中需消耗较高的能量,成分难以控制且产量较低。此外,Ni-Fe LDHs在碱性介质中仍存在电子、离子转移速率慢、稳定性差等问题,严重影响了电催化活性。因此,设计合成一种成分、形貌可控、电子结构可调且产量高的Ni-Fe LDHs材料的方法具有非常重要的意义。目前通过调控电子结构来提高Ni-Fe LDHs催化活性和稳定性已有一些成果,但这种方法制备工艺复杂且产率低。大量研究表明,钼酸盐材料具有稳定性强的优点,以Ni-Fe LDHs为模板,使用简单方法合成结构稳定的NiMoO4/FeMoO4纳米复合材料,补足其稳定性差的短板,理论上是可行的。本文通过一种简单的连续液相反应法,在温和的条件下设计合成了具有较大比表面积的Ni-Fe LDHs超薄纳米片自组装团簇,并对其形貌和成分进行调控,探究了催化活性最好的镍铁基纳米材料的合成条件。另外,以Ni-Fe LDHs材料为模板进行优化,获得了结构新颖的NiMoO4/FeMoO4纳米复合材料,达到了制备高催化活性和稳定性的阳极催化剂的目的。本文研究内容和结果如下:（1）使用可调控的连续液相反应法设计合成了 Ni-Fe LDHs三维多孔隙的超薄纳米片自组装团簇,多孔隙的结构抑制了材料的团聚,提供了更大的活性面积,Ni-Fe LDHs特殊的电子结构与耦合效应提高了 OER催化性能。实验中,以NaBH4为沉淀剂和还原剂,在室温开放环境中首先采用液相沉淀法形成Ni（OH）2三维多孔隙的超薄纳米片自组装团簇前驱体,再连续添加Fe源于溶液,通过搅拌成功获得了 Ni-Fe LDHs纳米团簇,实验条件温和且易扩大生产,合成过程中,无需额外能量的消耗,有利于广泛推广和工业化生产,具有很好的发展潜力。此外,我们也详细探究了反应溶剂、反应时间和Fe的用量对样品形貌和电催化性能的影响。结果表明,在水溶剂中最优条件下制备的Ni-Fe LDHs呈现典型的纳米团簇结构,这种三维的纳米团簇抑制了超薄Ni-Fe LDHs纳米片的团聚,有利于电解液的扩散,同时可以暴露出更多的活性位点。此外,室温条件下制备的Ni-FeLDHs具有丰富的缺陷,诱导Ni-Fe LDHs具有更高的电子传输性能。因此,在1 MKOH溶液中,Ni-Fe LDHs达到10 mA cm-2的电流密度时,过电位仅为270 mV。（2）以Ni-Fe LDHs材料为模板,使用连续液相反应法设计合成了NiMoO4/FeMoO4花瓣状超薄纳米片,室温下以Ni-Fe LDHs为前驱体,通过离子交换制备了钼酸盐,延续了 Ni-Fe LDHs的三维纳米团簇结构,可以保证材料具有丰富的活性位点,而且钼酸根离子稳定了纳米片的结构,在催化过程中展现出优异的稳定性。研究中探究了（NH4）2MoO4的用量对催化剂样品形貌和OER性能的影响,结果表明,加入2.5 mmol的钼酸铵得到的催化剂形貌与电解水析氧性能最佳,NiMoO4/FeMoO4复合材料中两种成分的协同作用优化了材料电子结构,使得单个活性位点的活性增强,当电流密度为10 mA cm-2时,过电位仅有245 mV,解决了工作（1）中Ni-Fe LDHs稳定性差和反应动力学缓慢的问题,展现了一定的应用前景。