正渗透工艺特性与二醋酸纤维素膜的制备与表征

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正渗透作为一种新型的膜分离技术,与纳滤、超滤、反渗透等压力驱动的膜分离技术相比,无需外加压力且具有很强的抗污染性能。近些年,正渗透越来越广泛的被应用于废水处理、海水淡化、食品加工、药物控制等领域。但正渗透本身的难题也制约着其发展,如汲取液的选取、内浓差极化现象、正渗透膜的制备等,因此有必要对正渗透的过滤性能及正渗透膜的制备进行研究。本课题选取了HTI公司的两种商业化FO膜(TFC-ES、CTA-ES),比较发现TFC-ES膜的性能优于CTA-ES膜。将TFC-ES膜应用于含盐水及城市二级出水,研究正渗透过滤过程中的工艺特性(膜朝向、汲取液的种类及浓度、错流速率)及最佳膜清洗条件,优化操作条件以降低浓差极化,减轻膜污染,提高膜性能。同时通过相转化法制备二醋酸纤维素FO膜并对其结构和性能进行表征,探讨不同热处理温度、有机溶剂及添加剂对FO膜结构和性能的影响。将CA-FO膜与商业化FO膜应用于含盐水中进行对比。研究结果如下:(1)以FO模式(活性层朝向原料液侧,AL-FS),7.25cm/s的错流速率,1mol/L MgCl2溶液作为汲取液时,TFC-ES膜的纯水通量大于9L/m2·h,反向盐截留率保持在99.90%以上。以NaCl模拟海水,NH4HCO3和葡萄糖两种溶质作汲取液时FO膜的水通量相对偏低,为8L/m2·h左右,但TFC膜对NaCl的截留率可分别达到99%和88%以上。(2)借助于长时间的水力冲洗和高错流速率的剪切力去除污染层的物理清洗方法对正渗透膜是有效的。二级出水产生的可逆膜污染采用简单的水力清洗方法,以17.4cm/s的错流速率,去离子水清洗30min后,膜通量恢复率大于90%。同时TFC-ES膜对二级出水中的溶解性固体(TDS)截留率高达98%以上,对金属离子Al3+和Fe3+的截留率可分别达到97%和100%,有机物、总氮和总磷的截留率均在82%以上。(3)膜制备中,经80℃热处理后的CA膜的孔径明显比经60℃热处理后的CA膜的孔径小,后者的水通量和截留率均高于前者。以Dioxane和DMAc作为混合溶剂,DMAc的比例大时CA膜的孔径较大,膜较脆,容易断裂;而Dioxane的比例大时CA膜表面较致密,孔径较小,机械强度高。随着Dioxane比例的增加,CA膜的水通量呈下降趋势,截留率呈上升趋势,在保证一定截留率的情况下,当Dioxane和DMAc比例为70/30时可获得较高的水通量。(4)添加剂TEP可以改善膜的水通量并有效提高截留率,随着TEP含量的增加,膜孔结构越来越开放并出现大孔结构,水通量增大,但添加量越大,通量衰减越严重,TEP含量为3%时膜性能最稳定,通量维持在16L/(m2·h)左右,截留率可达到99%以上;添加剂甲醇使CA膜出现大孔结构,水通量虽变化不大,但通量衰减严重且截留率下降;添加剂甲酰胺效果较差,膜内部结构过于疏松,水通量降至10L/(m2·h)以下,且截留率下降;添加剂PEG是良好的致孔剂,使膜孔结构更为开放,PEG分子量越小,添加量越少时,形成的膜越致密,性能越好。(5)利用激光共聚焦显微镜比较CA-FO膜与商业CTA-ES膜的结构发现,其共同点为活性层表面(Z=0)通常孔隙不明显,当Z≥3μm时,许多小孔清晰可见。随着扫描深度的加深(从3-9μm)孔径和孔隙率逐渐增大。但CTA-ES膜比CA膜分相均匀且成孔性好。将TFC-ES、CTA-ES和CA膜应用于含盐水发现,TFC-ES膜的性能最好,水通量能维持在10L/(m2·h)左右,截留率达到99%以上。而CTA-ES膜在达到稳定之后的水通量基本与CA膜相差不大,维持在6L/(m2·h)左右,但截留率依然高,为99%以上。CA膜的截留率略低,但也可达到98%以上,有待后期改性和优化。
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