我国抗生素生产和使用量居世界前列,排放入受纳环境的抗生素会导致抗性基因和耐药细菌的产生,进而使抗生素药物药效降低或失效,减少人为因素导致进入环境的抗生素总量、降低环境生态风险是环境研究领域的热点。磺胺类抗生素占我国抗生素总使用量的5%以上,磺胺甲基嘧啶（SMR）是一种近年来在我国环境中被检出的磺胺类抗生素,其生产和使用量逐年增长,产生了越来越多难处理废水。高级催化氧化技术中的电芬顿技术和阳极氧化技术凭借其在处理抗生素废水方面具有选择性低、处理效果好等优势,成为国内外学者研究的热点,并分别侧重于电芬顿体系阴极和阳极氧化体系阳极材料的研发。氮修饰多孔碳材料是阴极材料研究的热点,同时,亚氧化钛材料在阳极材料研究也具有较好的研究前景。因此,用碳氮修饰泡沫镍（NF/CN）阴极和亚氧化钛修饰泡沫钛（TF/Ti₄O₇）阳极构建电芬顿-阳极氧化电化学体系,并开展SMR降解机制的研究。利用对苯二胺制成氮掺杂多孔碳材料,并用辊压法负载于泡沫镍基底上,制备了NF/CN阴极,SEM结果显示制备的电极具有堆叠球状微观形貌,XPS、FTIR等材料表征表明C（O）-OC、C-N/C=N等含氮和氧的官能团被成功修饰在电极表面,LSV分析表明该电极较基底具有更强的电化学反应活性,RDE实验进一步证明其在0.60 V电位下依然具有较强的两电子氧还原反应选择性,EIS分析表明其界面电子转移电阻较基底的95.7Ω下降至19.7Ω。制备阴极较泡沫镍基底、石墨和碳毡具有更强的产H₂O₂能力和铁还原能力,在10 mA/cm²的电流密度下获得最优的产H₂O₂能力,同时间内H₂O₂产量为修饰前的16倍。同时,阴极的铁还原能力也得到了增强。采用激光喷射技术成功地将氢还原法制备的亚氧化钛（Ti₄O₇）材料修饰在泡沫钛基底表面,制备了TF/Ti₄O₇阳极,SEM结果表明其具有复杂的孔道结构,XPS、XRD、FTIR等实验证明了电极表面Ti₄O₇纯度较高,LSV分析表明制备的TF/Ti₄O₇阳极具有较高的析氧电位（1.56 V vs.SCE）,EIS也反映了其电荷转移电阻降由基底的43.4Ω降至11.2Ω,不同浓度SMR溶液中的极化曲线证明了其构成的阳极氧化体系对SMR存在直接氧化,ESR、TA捕获·OH实验等也证明了其突出的间接氧化能力（约为成品BDD电极的0.62倍）。采用电还原的方法对钝化阳极进行复性,在电流密度50.0 mA/cm²条件下复性30 min可获得最优的复性效果,复性的电极间接氧化能力基本恢复如初。在电流密度10 mA/cm²、初始Fe²⁺浓度0.250 mmol/L、初始pH=2.0的条件下用NF/CN-TF/Ti₄O₇构建的电芬顿-阳极氧化电化学体系降解SMR效果最佳,8 h内对SMR的去除率达到99.48%,矿化率达到48.04%,电芬顿机制是电化学体系降解污染物的主要途径,贡献率为71.60%。分析得到SMR在电化学体系中的降解路径,包括苯环羟基化取代氨基氧化、磺胺结构中S-N（β）键断裂和磺胺结构中S-C（α）键断裂三种途径。本研究成功构建的NF/CN-TF/Ti₄O₇电化学体系对SMR有较好的降解效果,对降解机制的解析为处理实际废水提供了理论依据。