3Y-TZP陶瓷微观组织及超塑性变形研究

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3Y-TZP(四方相氧化锆)陶瓷因具有优异的硬度、强度、隔热和耐蚀性,同时兼备良好的断裂韧性、热稳定性和化学稳定性,常用于制造极端工况下的使役构件,在国防、机械、航空航天等领域具有广阔的应用前景。但脆性大、难加工一直限制着陶瓷材料的应用,获得综合性能更加良好的陶瓷材料也一直是亟待解决的问题。利用陶瓷材料的超塑性特性可以使精密陶瓷件的塑性加工成为现实,这为陶瓷材料的发展及应用提供了新的思路。本文研究了3Y-TZP陶瓷的制备,并通过掺杂石墨烯纳米片来进一步提高材料的断裂韧性;通过压缩实验对3Y-TZP及石墨烯增韧TZP的超塑性变形行为及变形机理进行研究,主要结果如下:采用热压烧结制备的3Y-TZP材料,随烧结温度升高,晶粒尺寸不断增大,气孔等缺陷逐渐减少,其断裂方式从沿晶断裂转变为混合型断裂。烧结温度为1350℃时,其硬度最大,为13.24GPa;断裂韧性及抗弯强度随烧结温度的升高不断增大。采用放电等离子烧结时,在烧结温度为1350℃时,断裂韧性最大,为11.04MPa·m1/2。对比两种烧结方式发现,两种烧结方式下均可获得四方相氧化锆;热压烧结所得材料的致密度较高;放电等离子烧结样品的断裂韧性较高,晶粒尺寸分布范围窄。通过球磨方法制备了GNP/3Y-TZP复合粉体,在烧结后的陶瓷块体中石墨烯均匀地分散在基体内,但随石墨烯含量的增加,石墨烯片层团聚现象逐渐加剧。石墨烯的添加使复合陶瓷的致密度和硬度略有降低;断裂韧性在石墨烯含量为1%时增大最为明显,提高了17%。通过计算脆性指数可发现,随石墨烯含量的增加,GNP/3Y-TZP复合陶瓷的可加工性不断提高。掺杂石墨烯的3Y-TZP陶瓷的超塑性变形能力得到提高,在变形过程中石墨烯对能量的吸收和对氧化锆晶粒长大的抑制是超塑性提高的主要原因。对3Y-TZP陶瓷进行高温圧缩实验,结果表明,3Y-TZP陶瓷的超塑性变形抗力随变形温度的提高和压头速度的降低而降低。变形后晶粒尺寸增大,但晶粒仍保持等轴状。在1250℃采用应力突变法对不同晶粒尺寸的材料进行压缩试验,实验结果与经典的蠕变方程相吻合。应力指数的计算结果表明,在一定的晶粒尺寸范围内,3Y-TZP陶瓷的应力指数随着晶粒尺寸的增大而减小。当应力为30MPa时,得到3Y-TZP陶瓷的变形激活能为627 kJ/mol。结合材料的变形行为、特征参数及显微组织可得,3Y-TZP材料变形的主要机制为伴随扩散的晶界滑动。
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