2，4-二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，具有广泛的用途，其市场前景广阔；同时，其传统生产工艺存在污染环境、浪费能源等缺陷。为此，本课题采用连续绝热硝化法开展了由氯苯合成2，4-二硝基氯苯生产工艺的研究，具体工作如下：设计了连续绝热硝化反应装置——四釜串联硝化反应装置，并用水模拟实验及反应原料对该装置进行了调试和校正，使其达到了实验要求。采用正交实验探索了硝酸比（φ）、硫酸质量分数（S）、硝酸质量分数（N），反应物料体积流量（Q）等主要因素对反应的影响，影响顺序为：N>Q>φ>S。通过单因素法对各因素的影响性进行了深入的研究，得出了较佳的工艺条件，即：φ=2.22，S=0.680，N=0.220，W=0.100（W：混酸中水的质量分数），Q=16mL·min^-1[Qc=3.46mL·min^-1（Qc：氯苯的体积流量）]，t=40 min（t：反应停留时间）。在该工艺条件下，氯苯转化率可达100％，反应选择性为95.4％，以氯苯量计，产率为95.4％，粗产品中2，4-二硝基氯苯含量为96.39％；对粗产品的熔点和结晶点进行了测定，其熔点为49.8℃，结晶点为47.48℃；对合成实验的重复性和稳定性进行了验证，其产率均在95％以上，实验的稳定性和重复性较好。采用熔融结晶法对粗产品进行了结晶，优化出了较佳的结晶工艺条件，即：结晶降温速率在47～45℃区间内为3℃·（15min）^-1，在45～22℃区间内为4.5℃·（15min）^-1，结晶时间τc为140 min；发汗升温速率在22～43℃区间内为6℃·（15min）^-1，在43～46℃区间内为3℃·（15min）^-1，发汗时间为248 min，整个结晶实验时间为388 min。在该工艺条件下，结晶、提纯后的成品的2，4-二硝基氯苯含量可达99.10％，以粗产品的质量计，收率为91.91％；对结晶实验的重复性和稳定性进行了验证，实验的误差<0.03％，结晶实验的稳定性和重复性较好；对成品的熔点和结晶点进行了测定，熔点为50.9℃，结晶点为48.61℃，产品达到了国家规定的行业标准HG／T 2553-2003中的优级品的要求。对废酸的处理和再利用进行了研究，首先，采用氯苯萃取的方法来处理废酸中的硝酸和有机物，然后，采用蒸馏浓缩的方法以除去过量的水。处理后，废酸中的硝酸质量分数<0.010，有机物的质量分数<0.010，硫酸的质量分数约为0.920，水的质量分数约为0.06～0.07，废酸中的硫酸达到了重复使用的要求。使用由处理过的废酸中的硫酸配制的混酸进行反应时，氯苯的转化率为100％，反应的选择性≥93.8％，产率≥93.8％；与使用由新鲜原料配制的混酸进行反应时相比，氯苯转化率相同，选择性差值<2％，产率差值<2％，废酸的利用效果较好。