过硼酸钠的制备及机理研究

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过硼酸钠是一种重要的硼化合物,广泛应用于日用化工、纺织、造纸、有机合成、医药等工业领域。针对硼砂法和电解法两种过硼酸钠主流生产工艺存在的能耗高、工艺流程复杂等问题,本论文以亚熔盐法硼化工清洁生产工艺制备的偏硼酸钠为原料,研究了偏硼酸钠双氧水反应结晶制备过硼酸钠工艺过程的机理,并优化了工艺过程,实现了过硼酸钠产品的短流程清洁制备,获得的产品颗粒尺寸可控、质量稳定、附加值高。本论文取得的创新性进展如下:1、测定了过硼酸钠反应结晶过程的结晶介稳区,研究了搅拌强度、双氧水滴加速率、反应温度、反应物浓度及添加剂对介稳区的影响规律。研究结果表明,过硼酸钠反应结晶过程中,随着滴加速率、反应物浓度的增大,介稳区变宽,增大搅拌速率和温度,介稳区变窄;两种添加剂导致过硼酸钠的超溶解度变大,进而使过硼酸钠的介稳区变宽。2、开展了过硼酸钠结晶动力学研究。通过等温法测定了不同过饱和度下的诱导期,探究了过硼酸钠反应结晶的初级成核机理及晶体生长过程,考察了添加剂对成核生长的作用。深入探究了过硼酸钠二次成核过程及生长动力学,通过间歇动态法进行测试,采用矩量变换法处理实验数据,建立了过硼酸钠反应结晶动力学模型。研究结果表明,六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠能抑制晶体成核,降低成核速率,使晶体的粒度增大;过硼酸钠的初级成核机理为初级非均相成核,过硼酸钠晶体生长机理为连续生长模型。悬浮密度、搅拌速率和过饱和度的增大促进成核过程的进行。3、优化了偏硼酸钠双氧水反应结晶法过硼酸钠制备工艺,详细研究了添加剂聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠对过硼酸钠产品堆密度、稳定性、形貌、粒度的影响规律,获得了过硼酸钠制备过程添加剂的最佳添加量:0.4%六偏磷酸钠和0.08%聚丙烯酸钠。
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