软木塞污染已成为葡萄酒行业比较普遍和亟待解决的问题,而造成这一污染的主要肇事者为2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）。TCA为真菌的一种代谢产物,由生长在软木塞中的霉菌通过脱毒机制去除有毒物质2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-trichlorophenol,TCP）而产生。葡萄酒中的TCA呈现霉味和木塞味,影响葡萄酒的感官品质,使葡萄酒行业遭受重大损失。因此,建立快速有效的检测葡萄酒中TCA含量的方法,并研究软木塞中TCA在葡萄酒中的迁移规律,可以对TCA污染进行有效的评估,进而可监控葡萄酒在生产和贮藏过程中TCA含量的变化,进而有效地控制TCA污染水平和葡萄酒质量。本研究目的是建立葡萄酒中TCA检测的方法,并研究不同类型葡萄酒用不同类型软木塞封瓶后180天中TCA变化的规律,为葡萄酒正确选择软木塞封瓶,减少葡萄酒中TCA含量奠定基础。本研究以葡萄酒中TCA为研究对象,首先,利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱质谱联用技术,通过对气质条件的优化建立了葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚检测的方法;其次,利用响应面法优化了HS-SPME-GC-MS技术检测葡萄酒中TCA时的萃取条件,包括萃取头的选择、样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取的影响;第三,筛选合成塞、天然塞和填充塞,采用白葡萄酒、桃红葡萄酒和干红葡萄酒分别采用酒浸泡塞和塞封瓶酒的方式,研究180天贮存期间分别在1天、7天、15天、30天、60天、90天和180天葡萄酒中TCA的含量和迁移率。研究结果如下:按照ISO20752-2014方法进行样品前处理,利用HS-SPME联合GC-MS建立了葡萄酒中TCA的检测方法。方法的相关系数R~2=0.999 9,重复性的RSD小于5%,加标回收率范围98.62～101.40%,检出限和定量限分别为0.6 ng/L和2 ng/L,低于TCA在葡萄酒中的感官阈值。方法的精密度,稳定性和重现性良好,测定结果可靠。响应面法优化了葡萄酒中TCA萃取,样品最佳处理条件为:萃取头为PDMS/DVB,样品体积9.8 m L,2g Na Cl,33℃平衡10 min,萃取90 min,GC-MS分析时,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R~2为0.999 9,RSD为1.03%,加标回收率范围95.7-106.1%,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。利用优化后的方法检测了市售7款国产和16款进口葡萄酒。这些葡萄酒产品中TCA的含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。优化后的方法操作简单、可靠、灵敏性高,适用于各种葡萄酒中TCA的测定。软木塞中TCA在葡萄酒中的迁移结果:干红葡萄酒浸泡3种软木塞,3种软木塞封瓶干红葡萄酒中TCA的迁移规律:1)3种干红浸泡液中TCA的溶出速率均是在第1天达到了最大值;天然塞和填充塞浸泡液中TCA含量均是在15天达到最大值,而合成塞浸泡液中TCA则是在90天。2)3种塞子封装的干红酒在第7天时,TCA溶出速率达到最大值;天然塞和填充塞封装的干红酒分别是在30天和90天,TCA含量达到最大,而合成塞则是一直增加。用干白葡萄酒浸泡3种塞子,3种塞子封瓶干白葡萄酒中TCA的迁移规律结果:1)3种干白浸泡液均在第一天时,TCA溶出速率达到最大值;天然塞、填充塞、合成塞浸泡液中的TCA含量分别在第30天、第15天和第90天后达到最大值。2)3种塞子封瓶的迁移速率均是在第7天达到最大值;天然塞和填充塞封瓶的干白酒中TCA分别是在30天和60天后含量增加趋势平缓,而合成塞是在90天后,含量不再增加。用桃红葡萄酒浸泡3种塞,3种塞封瓶桃红葡萄酒中TCA的迁移规律结果:1)3种桃红浸泡液中TCA的溶出速率均是在第一天达到最大值;天然塞、填充塞、合成塞浸泡液中的TCA含量均在第15天后达到最大值。2)3种塞子封装的桃红酒在第1天时,TCA溶出速率达到最大值;天然塞和填充塞封装的桃红酒在90天TCA含量最大,而合成塞则是在180天一直增加。综上所述,本研究建立了一种快速有效的检测葡萄酒中TCA的方法,为形成地方或国家标准奠定理论和数据基础。通过研究180天中软木塞与葡萄酒的交互接触影响,得到不同塞中TCA在不同类型葡萄酒中TCA的最大溶出量和迁移规律为合理选用软木塞和减少葡萄酒受TCA污染提供数据基础。