核苷多磷酸与α-氨基膦酸酯的新型合成方法研究

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核苷多磷酸类化合物是一大类重要的天然生物分子。其中,核苷二磷酸胆碱是生物体内合成磷脂酰胆碱的重要前体;双核苷多磷酸是生物体内嘌呤能受体的拮抗剂/激动剂并参与细胞内外各项生物过程。此外,氨基膦酸酯作为氨基酸类似物主要存在于低等微生物、细菌、真菌及植物细胞中,是多种具有重要生物活性酶的抑制剂。本论文利用核苷磷酰哌啶(“P(V)-N活化策略”)为活性中间体合成核苷二磷酸胆碱;在此基础上,进一步将“P(V)-N活化策略”方法推广到核苷多磷酸磷酰哌啶中间体的合成中,利用新型中间体—核苷二磷酸β-磷酰哌啶及核苷三磷酸γ-磷酰哌啶合成长链(双)核苷多磷酸,为此类化合物的合成建立新型高效的方法;同时采用新型高效催化剂(四氯化铪)合成α-氨基膦酸酯,并对反应条件进行系统优化,对反应机理进行深入研究,具体研究内容如下所述。1)核苷二磷酸胆碱合成方法研究:以核苷磷酰哌啶为原料,在活化试剂(4,5-二氰基咪唑,DCI)的作用下加入磷酰胆碱合成核苷二磷酸胆碱。通过对反应条件(反应底物,活化试剂,反应温度,反应溶剂)的系统优化;为此类化合物的合成建立高效的合成方法,并以高产率得5种不同的核苷二磷酸磷酰胆碱化合物。2)长链(双)核苷多磷酸化合物合成方法研究:以核苷单磷酸哌啶的合成方法为基础,进一步将该方法拓展到核苷多磷酸—核苷二磷酸、三磷酸的磷酰哌啶合成中,高效得到核苷二磷酸β-磷酰哌啶和核苷三磷酸γ-磷酰哌啶活性中间体;通过加入无机焦磷酸盐得到长链核苷多磷酸化合物。在此基础上,以核苷二磷酸β-磷酰哌啶中间体为底物,加入核苷多磷酸—核苷三磷酸、四磷酸、五磷酸,通过控制反应条件有效制备长链双核苷多磷酸—双核苷五磷酸、六磷酸、七磷酸,为这类化合物建立新型高效的合成方法。3)新型催化剂(四氯化铪)合成α-氨基膦酸酯的研究:在原有的一锅三元反应合成α-氨基膦酸酯研究基础上,采用新型Lewis酸四氯化铪(HfC14)作为催化剂,通过对活化试剂用量,反应溶剂,反应浓度以及反应温度等条件的优化,最终以高效率、高产率:得到产物,并将这一合成方法成功应用于芳基醛/芳基胺、烷基醛/芳基胺、芳基醛/烷基胺、烷基醛/烷基胺以及芳基(烷基)醛/双端烷基胺类等多种底物成功合成一系列不同种类的氨基磷酸酯,并阐明了反应机理。
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