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聚苯硫醚(PPS)由美国Phillips石油公司于1973年率先通过硫化钠法(SSM)实现工业化成产。其具有优异的耐热性(热变形温度为260℃,可在200~240℃下长期使用),良好的耐化学腐蚀性,天然的阻燃性,优良的力学性能和电性能,出色的尺寸稳定性以及成型加工性能,再加上相对较低的成本价格,使其成为了特种工程塑料中的佼佼者。在汽车,航空,机械,军工等领域有着越来越广泛的应用。 本文针对当前国内的聚苯硫醚生产工艺中的原料精制问题以及溶剂回收问题开展了一系列研究,具体研究工作如下: 使用真空耙式干燥器制取无水硫化钠的干燥原料应选用Na2S·5.5H2O晶体,w(Na2S)≈45%,Na2S2O3和Na2SO3的总含量要求低于0.5%。真空耙式干燥器的装填系数应在0.4~0.45之间。 研究了干燥过程中的各项工艺参数:真空耙式干燥器内的真空度需要控制在-0.095MPa以上;加热程序为:75℃预热半小时,85℃恒温3小时,95℃恒温4小时,115℃恒温4小时;出料时,需要将物料的温度降至40℃以下。在此工艺条件下能避免硫化钠晶体的熔融粘结,制得的无水硫化钠产品达到了优级品的标准,能用来合成聚苯硫醚树脂。 研究了一种洗涤滤饼回收NMP和盐的新工艺流程,具体方式是先使用乙醇洗涤滤饼除去NMP,后使用水洗涤滤饼除去盐。发现这种工艺流程有助于降低NMP的损失,并且能防止蒸馏过程中盐类沉积的问题。然后比较了循环洗涤滤饼方式与以往普通洗涤方式的优劣,发现循环洗涤方式更有效,更节省洗涤剂。通过实验确定了洗涤过程中的工艺参数为:乙醇/滤饼比例为2∶1,洗涤五次;水/滤饼比例为2∶1,洗涤六次。 使用原油实沸点蒸馏仪研究了乙醇一次洗涤液和反应滤液混合液的减压蒸馏过程,发现了蒸馏过程中的一些新问题,比如对二氯苯容易阻塞管路的问题。 使用蒸馏回收的溶剂进行聚苯硫醚合成实验,发现产品的各项指标均与使用新鲜溶剂合成得到的聚苯硫醚基本无差别。