环境污染和能源危机是当前人类面临的两大难题,开发新的能源转换技术和新的能量储存材料可以从根本上解决这些问题。因此最近几年,许多的研究者投入到能源转换和储存技术的探索中并取得了不错的成就,如质子交换膜燃料电池、超级电容器等已经得到广泛的应用。对于质子交换膜燃料电池和超级电容器来说,质子交换膜和电极材料作为其各自的核心部件,它们的好坏决定了器件本身的性能。所以,寻找性能好、价格低廉的质子交换膜材料和电极材料是研究者的研究的重点。金属有机框架材料（MOFs）因为它的孔径尺寸可调、比表面积较高、孔隙率高等优点,许多报道表明它在超级电容器电极材料有显著的电化学性能,在质子交换膜应用方面也有一定的潜力。本论文以金属有机骨架化合物为前驱体,采用与高分子材料杂化的手段,分别用溶液浇铸和直流高压静电纺丝制备出不同形态的复合膜材料。利用扫描电子显微镜（SEM）、拉曼光谱（Raman）、粉末X射线衍射（PXRD）、X射线光电子能谱分析（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析（TGA）、能谱面分布（Mapping）、电子能谱分析（EDS）等测试手段对样品进行微观形貌表征,并研究其作为质子交换膜在不同温度湿度下的质子传导能力,以及作为超级电容器电极材料的电化学性能。主要研究内容如下:（1）二维Ni-BDC配位聚合物的制备与表征乙酸镍提供金属阳离子Ni²⁺,1,4-苯二甲酸提供有机配体,用扩散法在玻璃管中合成了Ni-BDC配位聚合物。通过粉末X射线衍射（PXRD）确认成功合成了Ni-BDC晶体。并对其进行扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）测试,结果表明Ni-BDC具有超薄的纳米片状形貌。（2）H₃PO₄@Ni-BDC/PAN复合膜的制备与表征采用溶液浇铸法制备Ni-BDC/PAN膜,复合薄膜的XRD图谱主要表现为Ni-BDC特征衍射。电子显微镜测试表明Ni-BDC颗粒均匀地嵌入PAN基体中。将Ni-BDC/PAN膜浸泡在浓度为85%的H₃PO₄溶液中（30℃3天和60℃4 h）进行酸化处理,得到质子导电H₃PO₄@Ni-BDC/PAN复合膜。粉末X射线衍射表明H₃PO₄处理未明显改变Ni-BDC/PAN膜的晶体结构。用XPS测量研究了H₃PO₄@Ni-BDC/PAN膜表面的元素分布。用TGA分析了H₃PO₄@Ni-BDC/PAN复合膜的热稳定性。对H₃PO₄@Ni-BDC/PAN复合膜进行电导率测试,发现在温度为353 K,相对湿度（RH）为90%的条件下,表现出高达1.05×10^-2 S cm^-1的质子电导率。研究了复合膜中的质子导电机制。（3）咪唑@Ni-BDC/PAN纤维膜的制备与表征用静电纺丝法制备了Ni-BDC/PAN纤维膜。电镜发现Ni-BDC颗粒被成功地引入PAN纤维中,颗粒均匀地分散在基体中,没有明显的团聚现象,Mapping、EDS分析显示C、O、N和Ni均匀分布在纤维中。Ni-BDC/PAN纤维膜真空干燥处理后,将咪唑蒸发入Ni-BDC/PAN膜中。咪唑@Ni-BDC/PAN纤维膜的TGA证实了在Ni-BDC/PAN纤维中咪唑分子没有分解和转化。研究发现咪唑分子的加入提高了膜的质子电导率,在温度363 K和相对湿度90%条件下,质子电导率为6.04×10^-5 S cm^-1。研究了一维纳米纤维中质子导电弛豫过程。（4）Ni-CNFs复合纤维的合成与表征将静电纺丝Ni-BDC/PAN纤维膜高温碳化得到Ni-CNFS复合纤维,将其用作超级电容器无粘合剂电极材料。在6M KOH电解液中采用三电极电化学测试,在电流为2 A g^-1时电极显示出高的比电容(672 F g^-1);并且具有良好的倍率性能,在电流密度增加到10 A g^-1时保持385 F g^-1的比电容,达到57%的电容保持率。此外,在高电流密度(20 A g^-1)下,经过1000次充放电循环,电容保持率达到75.8%。将无粘合剂的纳米纤维组装成对称型超级电容器,在功率密度为350W kg^-1时的能量密度可达17.8 Wh kg^-1。研究了复合纤维中电化学反应的协同效应。