当前,氘（D）-氚（T）聚变能被认为是最有潜力的清洁能源之一,可以解决人类未来最终能源问题。但是,T在自然界中含量稀少。为了解决T燃料问题,核聚变反应堆均设计有氚增殖包层。目前,在众多固态氚增殖剂材料中,Li2TiO3和Li4SiO4陶瓷微球由于其优异的力学性能和较好的氚释放行为等被认为是最有潜力的固态氚增殖剂。然而,到目前为止,氚增殖陶瓷微球产量只能够维持在实验室公斤级或几十公斤级水平,不能满足未来聚变堆包层设计百吨级实际应用需求。因此,如何低成本、批量化制备氚增殖陶瓷微球是目前面临的重要挑战。此外,Li2TiO3,Li4SiO4氚增殖剂陶瓷微球氚释放数据零散,大部分氚数据集中在陶瓷粉体,特定工艺下氚增殖剂陶瓷微球氚释放行为需要进一步研究,特别是具有潜力的双相Li2TiO3-Li4SiO4陶瓷微球。本论文首先从陶瓷粉体的合成入手,采用非水解溶胶-凝胶法和控制水释放溶剂热法分别制备出分散性较好的Li2TiO3陶瓷粉体,并利用间接湿法工艺制备出性能优异的陶瓷微球。采用非水解溶胶-凝胶法在650℃成功制备出纳米Li2TiO3陶瓷粉体,α-Li2TiO3向单斜相β相变温度仅为600℃且平均粒径为24nm。1050℃烧结Li2TiO3陶瓷微球表现出优异的综合性能,如直径为1.3 mm-1.5 mm、平均晶粒尺寸为2.85 μm、球形度为0.97、抗压碎强度为67 N、孔隙率为19.84%。采用水-控制释放溶剂热法在550℃可以成功制备出纳米Li2TiO3陶瓷粉体,发现α-Li2TiO3向单斜相β相变温度仅为450℃,且平均粒径为35 nm。950℃烧结Li2TiO3陶瓷微球表现出优异的综合性能,平均直径为1.2 mm、平均晶粒尺寸为1.4 μm、球形度为0.98、抗压碎强度为53 N、孔隙率为29.8%。其次,从提高陶瓷微球力学性能出发,系统研究了掺杂SiC粉体对Li4SiO4陶瓷微球性能的影响。研究发现,SiC粉体含量对Li4SiO4陶瓷微球物相和形貌具有一定的影响,其SiC粉体最佳添加量为0.1 wt%,并且可以有效的降低Li4SiO4陶瓷微球烧结温度250℃。通过计算得出SiC掺杂Li4SiO4陶瓷的致密活化能为481.13 KJ mol-1,该数值低于纯Li4SiO4致密活化能（743.13 KJ mol-1）。800℃烧结Li4SiO4陶瓷微球表现出优异的性能,如陶瓷粒径为5.42μm、内部气孔分布均匀、导热系数为1.97W/（m·K）、相对密度为90.3%,抗压碎强度为65.3 N。再次,从陶瓷微球制备效率出发,采用离心造粒法制备出高质量Li2TiO3陶瓷微球。通过对陶瓷粉体进行喷雾干燥处理,提高了粉体的流动性和堆积密度。研究发现粘结剂对陶瓷微球球形度具有一定影响,与其他胶粘剂PVA,PVP相比,田菁胶胶粘剂提高了粉体的可塑性,能有效地制备出强度高、内部结构致密和球形度高的陶瓷微球。但当其浓度超过0.3%时,Li2TiO3陶瓷微球在断面上出现分层现象。当烧结温度为1000℃时,Li2TiO3陶瓷微球具有较高的抗压碎强度（108 N）和满意的相对密度（92.4%TD）。因此本文提出的离心造粒法不仅可以大规模制备Li2TiO3陶瓷微球,而且有助于为研究其他氚增殖材料提供理论指导。另外,设计并制备了新型双相结构Li2TiO3-Li4SiO4陶瓷微球,芯部为单相Li2TiO3,壳部为Li2TiO3-Li4SiO4混合相。通过离散元法模拟与实验结果确定了离心造粒法制备陶瓷微球的最佳离心速度为50 r/min。在Li2TiO3微球核表面喷洒乙二醇溶液可以有效的增加核壳之间的结合,从而得到内部结构致密的陶瓷微球。1100℃烧结的陶瓷微球平均直径约为1 mm,球度为0.97,抗压碎强度为82.8 N,且陶瓷微球核与壳的孔隙率分别为3.21%,10.73%。离心造粒法可以批量化生产Li2TiO3-Li4SiO4陶瓷微球,这为未来锂基氚增殖剂微球规模化制备提供了重要途径。最后,采用中子辐照对Li2TiO3,Li4SiO4和Li2TiO3-Li4SiO4陶瓷微球氚释放行为进行了评价。研究发现三种增殖剂陶瓷微球氚释放类型主要以氚水（HTO）形式脱附,氚释放温度顺序为:Li4SiO4＜双相Li2TiO3-Li4SiO4＜Li2TiO3,Li4SiO4陶瓷微球氚释放含量最高。随着加热速率的降低,所有陶瓷微球氚释放峰向低温移动。此外,通过等温加热实验可以发现增殖剂陶瓷微球氚释放行为受到扩散过程和表面脱附影响。利用ESR分析了三种增殖剂陶瓷微球经中子辐照后产生的缺陷类型（O’-center和E’-center缺陷）。通过对辐照陶瓷微球进行等温加热实验发现,随着加热温度增加,辐照缺陷会发生湮灭。这一结果也正好验证了中子辐照缺陷湮灭过程与氚释放有关。