纳米球形二氧化硅的制备研究

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本文分别研究均相化学沉淀法、醇盐水解法以及微乳液法制备窄分布纳米球形SiO2,对其制备条件进行研究,并用SEM、TEM、XRD、FTIR、TG等表征手段对粉体的性能进行分析。本文首先采用均相化学沉淀法制备纳米SiO2,以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,丙三醇为分散剂,水玻璃为主要原料,乙酸乙酯为潜在酸试剂,进行沉淀反应,研究了硅源浓度、乙酸乙酯用量、分散剂用量、反应温度、焙烧温度等因素对SiO2颗粒大小及形貌的影响。并采用现代检测手段对样品表征,制备出了无定形纳米SiO2。结果表明该法所得SiO2颗粒呈球形,平均粒径为80nm,比表面积为820m2.g-1,但分散性不好。醇盐水解法是在醇水混合溶剂中以浓氨水为催化剂,正硅酸乙酯为硅源,通过醇盐水解工艺制备出粒径为60~130nm SiO2球形颗粒。研究氨水浓度、共溶剂的用量等对二氧化硅颗粒大小及形貌的影响。结果表明:氨水浓度是影响颗粒形态的主要因素,随着氨水浓度增大,SiO2颗粒粒径有所增加;表面活性剂与产物的生成速度密切相关,需控制在合适的范围内;加入无水乙醇作为共溶剂,可促进水解反应的进行。但是此法所得样品的团聚问题依然存在,为解决这一问题,本论文又采用微乳液法。微乳液法是以环己烷/Span-80和Tween-80/水(质量比为12%氨水溶液)形成W/O反相微乳液法,采用正交试验制备出粒径为65~140nm,且分散性较好的SiO2球形颗粒。正交试验分析表明:表面活性剂加入量是影响SiO2粒径及形貌的主要因素。通过对以上三种方法的比较分析可知:前两种方法所得的样品存在粒径分布不均匀,团聚现象严重,且成球性不好的问题,而微乳液法能很好地解决这些问题。
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