本文研究N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物的制备方法，分别以过硫酸铵/四甲基乙二胺(APS/TEMED)氧化还原引发体系和过硫酸铵热引发体系引发溶液聚合和反相乳液聚合，合成出丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺共聚物P(AM-co-DMA)，使产物满足作为毛细管电泳筛分介质的一些要求。研究了各种因素，如反应温度、引发剂浓度，反应时间等，对反应动力学及共聚产物的影响。通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等分析方法证实该共聚物的结构。研究发现，以TEMED/APS引发体系引发反相乳液聚合，加入TEMED的体积直接影响反应速率，加入TEMED溶液的浓度直接影响产物的特性粘数。APS对产物特性粘数的影响较TEMED更大。在5℃时溶液聚合，[APS]=4.10×10<-4>mol·L<-1>[TEMED]=6.20×10<-4>mool·L<-1>时，产物的特性粘数可达到1500mL/g以上。基于对纯度要求等方面的考虑，采用溶液聚合方法制备毛细管电泳筛分介质更为合适。同时基于实验，本文对以水溶性氧化还原引发剂引发反相乳液聚合的反应历程进行假设。