本论文以CoC₁₂·6H₂O、CuCl₂、SnCl₂·2H₂O和SbCl₃为原料，柠檬酸钠为络合剂，NaBH₄为还原剂，采用化学还原法制备了CoSb、Cu₂Sb、SnSb和Sn／SnSb四种合金粉末。以CoSb合金为例，考察了还原剂种类、温度对制备合金的粒径大小和分布的影响，并研究了粒径大小及不同充放电电流密度对合金电化学性能的影响。对比考察了Cu₂Sb、SnSb、Sn／SnSb三种合金的电化学性能，结果表明，SnSb和Sn／SnSb的首次充放电比容量均大大高于Cu₂Sb。15次循环后，SnSb和Sn／SnSb的容量分别衰减了55.33％和47.39％，而Cu₂Sb合金充电容量仅衰减了26.16％，这主要得益于Cu₂Sb合金“活性／非活性”的复合结构，而Sn／SnSb多相合金优于SnSb则得益于过量Sn单质的存在。以过硫酸铵为氧化剂，采用MacDiarmid氧化法合成盐酸掺杂的导电高分子聚苯胺（PAn）。以化学还原法制备得到Co-Sn和Sn／SnSb合金粉末，分别将Co-Sn合金和Sn／SnSb合金与导电聚苯胺按质量比9∶1通过机械球磨得到Co-Sn／PAn和Sn-SnSb／PAn复合材料，并测试它们的电化学性能，结果表明，Co-Sn／PAn和Sn-SnSb／PAn复合材料的首次可逆容量分别达到302mmh·g^-1和542mmh·g^-1，且这两种复合材料的循环性能均优于各自的纯合金材料。这是由于PAn具有较好的导电性和柔韧性，可以一定程度上缓冲合金的体积膨胀，增强颗粒之间的导电性，从而提高活性物质的利用率。采用球磨法制备了不同石墨含量的Sn-SnSb／石墨复合材料，并对比考察纯Sn-SnSb合金粉和该复合材料的电化学性能，结果表明，石墨成分的加入能有效改善合金材料的循环性能。同时也考察了石墨含量对该复合材料电化学性能的影响，结果表明，石墨含量的增加有利于提高电极首次充放电效率和改善合金材料的循环性能，但会降低整个复合电极的首次可逆容量。其中石墨含量为30％的复合电极循环稳定性优良，15次循环后可逆容量仅衰减8.6％。